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LCMSMS液质联用质谱仪串联四极杆样品分析一般步骤
LCMSMS液质联用质谱仪 串联四极杆 样品分析的一般步骤:
- 准备工作
- 先定性后定量
- 查看特征离子的质量色谱
- 正、负离子模式常出现的离子
- 根据样品性质确定离子化方式
- 影响分子量测定的因素
- 怎么选择母离子?
- 色谱柱的选择原则
- 优化仪器
- 在内标物选择时要注意的:
- 色谱柱和管路的清洗
- 调机
- 设定液相参数
- 溶剂的考虑
- 优化的意义
对两种质谱方法ESI-LC-MS/MS和APCI-LC-MS/MS测定人血清25羟基维生素D进行比较。方法 建立了两种人血清25羟基维生素D浓度的测定方法,通过准确度、精密度、线性范围等参数对方法进行了验证,并分别测定了50例实际血清样本。结果 两种方法的定量限均满足测定要求;线性范围均为2.1~158.0 ng/ml(25羟基维生素D3)、2.1~152.0 ng/ml(25羟基维生素D2);实际样本加标回收率均在85%~115%;精密度,ESI方法优于APCI法;实际血清样本检测结果的t检验分析表明两种方法无显著性差异;仪器清洗维护频率比较显示,APCI-LC-MS/MS方法复杂很多。结论 两种方法在实际检测过程中可相互替代,但为减少仪器日常清洗及维护频率,获得更稳定的检测结果,建议选择ESI-LC-MS/MS法。