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食品中总砷的测定方法
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简介: 食品中总砷的测定方法 1、 原理 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌料和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列化比较定量。 2、 试剂 除特别注明外,
简介: 食品中总砷的测定方法 1、 原理 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌料和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列化比较定量。 2、 试剂 除特别注明外,所有试剂为分析纯,水为去离子水。 (1) 硝酸—高氯酸混合液(4+1)。 (2) 酸性氯化亚锡溶液(40g/100ml)称取40g氯化亚锡(Snc12.2H2O),加盐酸溶解并稀释到100ml,加入数颗金属锡粒。 (3) 乙酸铅棉花 用乙酸铅溶液(100g/L浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下干燥,储存于玻璃瓶中。 (4) 硫酸(6+94) (5) AgDDC-三乙醇胺-三氯甲烷溶液称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银[(C2H5)2NCS2Ag]置于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移入100ml量筒中,加入1.8ml三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗涤乳钵,洗液一并移入量筒中,再用三氯甲烷稀释至100ml,放置过夜,滤入棕色瓶中储存。 (6) 砷标准使用液(1.0μg/ml)。 3、 仪器 可见分光光度计 4、 操作步骤 (1) 样品处理 ○1湿法消化:称取样品适量,置于250~500ml定氮瓶中,先加水少许使湿润,加数粒玻璃珠、10~15ml硝酸(或硝酸-高氯酸混合液),放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸(或硝酸-高氯酸混合液)至有机质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶内液体再产生白烟为消化完全,该溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。加20ml水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。定容到50或100ml。 ○2干法消化:称取样品适量,置于坩锅中,加1g氧化镁及10ml硝酸镁溶液,混匀,浸泡4h。于低温或水浴上蒸干,用小火炭化至无色后移入马弗炉中加热至550℃,灼烧至完全灰化,冷却后取出。加5ml水湿润灰分,再缓缓加热盐酸(1+1),然后将溶液移入50ml容量瓶中,坩埚人盐酸(1+1),洗涤5次,洗液合并入容量瓶中,加盐酸(1+1)至刻度。 做试剂空白试验 (2)测定 吸取一定量的消化后的样品溶液和同样量的试剂空白液,分别置于150ml锥形瓶中,补加硫酸总量为5ml,加水至50~55ml。吸取砷标准使用液0ml,2.0ml,4ml,6ml,8ml,10ml,分别置于150ml锥形瓶中,加水至40ml,再加10ml硫酸(1+1)。在各锥形瓶中,各加3ml碘化钾溶液(150g/ml)。0.5ml酸性氯化亚锡溶液,混匀,静至15min。各加3g锌料,立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并使管尖端插入盛有4 ml银盐溶液度管液面下,在常温下反应45min后,取下试管,加三氯甲烷补足4ml。用1cm比色杯,以零管调节零点,于波长520nm处测吸光度,绘制标准曲线。以样品吸光度从标准曲线查出砷的含量。 5、 分析结果表述 式中x——样品中游离棉酚的含量,mg/kg; m1——样品测定液中砷的质量,μg; m2——样品质量,g; V1——样品消化液中的总体积,ml; V2——测定用样品液的体积ml; 6、允许差 相对标准差≤10%。
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