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简介:1.0范围及应用 1.1本方法适用于微波辅助加酸消解硅酸基体、有机机体和其它复杂基体.如果需要完全消解分析(与目标分析物目录有关),则可以消解灰烬、生物组织、油、被油污染的土壤、沉积物、淤泥和土壤基体.本方法适用以下元素: 铝(Al) 镉(Cd)
简介:1.0范围及应用 1.1本方法适用于微波辅助加酸消解硅酸基体、有机机体和其它复杂基体.如果需要完全消解分析(与目标分析物目录有关),则可以消解灰烬、生物组织、油、被油污染的土壤、沉积物、淤泥和土壤基体.本方法适用以下元素: 铝(Al) 镉(Cd) 铁(Fe) 钼(Mo) 钠(Na) 锑(Sb) 钙(Ca) 铅(Pb) 镍(Ni) 锶(Sr) 砷(As) 铬(Cr) 镁(Mg) 钾(K) 铊(Tl) 硼(B) 钴(Co) 锰(Mn) 硒(Se) 钒(V) 钡(Ba) 铜(Cu) 汞(Hg) 银(Ag) 锌(Zn) 铍(Be) 其它的元素和基体也可以通过此方法分析,只要在目标基体中处于目标浓度范围内(见第8.0节)的目标分析物的性能已得到证明. 备注:这种技术不适用那些需要制备沥取液的管理规范(例如:方法3050,方法3051,方法1311,方法1312,方法1310,方法1320,方法1330,方法3031,方法3040).本方法适合那些要求完全消解作为研究目的之应用(如:地质研究,质量守衡,分析标准物质)或是应付那些要求完全消解样品的规范. 1.2在签订分析协议之前,本方法提供一种快速、多元的微波辅助酸消解方法,以便对发生的地点或材料作出判断.消解溶液及本方法产生的替代程序适合于用火焰原子吸收光谱法(FLAA)、冷蒸汽原子吸收光谱法(CVAA)、石墨炉原子吸收光谱法(GFAA)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法和其它适用的元素分析技术来分析.由于微波技术的迅速发展,当使用方法3052进行分析时,请参考生产商有关他们的微波消解系统使用说明书和本手册中的《不承诺宣言》作为指导. 1.3本方法的目的是通过合理地选择混合酸达到样品完全消解,这对于大多数基体是可以达到的(见第3.2节).选择那些能够为目标分析物提供最高的回收率的试剂,这是最佳的方法条件. 2.0方法概述 2.1将不超过0.5g有代表性的样品放入9mL浓硝酸和3mL 氢氟酸(通常是)中消解15分钟,使用合适的实验室微波系统加热.本方法另外有几种供选择的酸和试剂组合,包括盐酸与双氧水.本方法的前提条件是样品最大的量不能超过1.0g.样品和酸被放入到惰性塑胶制成的微波消解罐中,罐被密封并放入微波系统中加热.为了产生特殊的反应,温度曲线已经被规定,这包括在大约不到5.5分钟的时间内达到180±5℃,并保持180±5℃ 9.5分钟使反应完成(参考1,2,3,4).冷却之后,罐内的物质可以过滤、离心分离,或在静置之后将溶液倒出,然后稀释至体积,最后用SW-846中合适的方法分析.
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