回复liyun-300发表于：2007/9/27 21:59:00悬赏金额：
20积分 状态：
已解决
液相色谱流动相为：乙腈-水（30：70），水溶液中KH2PO4 浓度为0.68 g /L，十二烷基硫酸钠浓度为0.68 g /L，并且溶液用磷酸调PH为3.0，在配溶液时把KH2PO4和十二烷基硫酸钠混合后调PH 3.0，溶液变成白色浑浊液，加热后溶液澄清了，但是等冷却下来后又变成白色浑浊液，请教各位大虾应该怎么配啊？？？
在流动相还热着的情况下我尝试着测了一下样品，但是压力升的很高，晕！！清洗用水和甲醇，但是压力还是降不下来，怎么办啊！！！该用什么清洗？
柱压太大，用80度的热纯净水冲洗，可先将柱子下掉，将管路冲通后，再上柱子，若再不行，可试试将管路反过来接上，同样用80度热水（纯净）冲洗，只要不堵塞，压力应该能下来。
建议先看看产生白色浑浊是由什么引起的，可以用以下步骤：
1、调酸后变白色，那么酸性多少的时候可以不变白色？
2、如果只用一种缓冲盐，调酸后是否边浑浊？
3、降低其中的一种盐的比例，看是否可以在某个点平衡？
再问一下，你的流动相配置是否正规？检测SOP是否可行？方法是不是法定方法？如果不是法定方法，那么来源是否可靠？
？问一下，你的流动相配置是否正规？检测SOP是否可行？方法是不是法定方法？如果不是法定方法，那么来源是否可靠
hybx1 回复于：2007/9/28 13:11:00
过滤后看底部是不是有肉眼可见的小渣子，有时滤不净的，原来你出现的问题就是没滤好，出现浑浊不怕，就怕配好后你没滤好，很不好滤的。
原文由 wuwenru 发表:
建议降低十二烷基硫酸钠的浓度。压力上升的原因应该和流动相有关，改用单纯的甲醇：水体系跑下基线，如果压力还是很大，就可能是柱子和系统堵塞。这就可是试试用低流速（0.2ml/min）,低浓度甲醇（5％），将流动相浸泡在60度的水中，冲洗系统。
如果反过来冲的话，容易弄坏柱子。 |
将柱温加到80度，用水冲，将压力降下来，之后建议降低十二烷基硫酸钠的浓度为0.34g/L，配制后在过滤一次。估计能行。
myj123456 回复于：2007/9/27 23:36:00
您现在的位置：
