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回复aly发表于：2007/9/15 8:39:00悬赏金额：20积分状态：已解决

这是一台挺旧的仪器了吧。但是做实验没办法还得用，希望各位高手多帮助，小妹不胜感激！我用它来测定丁草胺，它的检出限大约为多少？条件摸索方面主要从几个方面进行控制？好着急......我自己试了一下，溶剂峰特别高，而丁草胺的保留时间才两三分钟。这对吗？
别人资料都七分钟多呢？是我的操作有问题还是？问题一堆

hybx1 回复于：2007/9/17 13:55:00

原文由 aly 发表:
当时厂家来人调试说它的检出限在100ppm以上因为我分析的不是农药残留，而是看它在土壤中变化规律，浓度是自己设定的出的峰比较尖，是因为进样量太大吗？
能帮我推荐一本关于分析峰以及调整条件之间关系的书籍吗？

不好意思，还没看懂你的意思，你做检测限，峰尖不是好吗？检测限计算按信噪比3：1计算即可。看峰行不行好象是看塔板数，分离度，拖尾因子，和峰尖有什么关系。进样量大你的是自动进样器还是顶空。看情况改一下不就行了？不懂。

pjs123 回复于：2007/9/15 9:30:00

仪器与分析条件
　　SP-502气相色谱仪，63Ni电子捕获检测器.色谱柱为填充1.5%ov-17+1%QF-1 Chromosorb W/AW DMCS (60～80目），柱长100cm内径0.4cm的玻柱.操作条件：进样口230℃，检测室230℃，柱温190℃，载气高纯N2（纯度99.999％），流速60ml.min-1.
http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.articles/yystxb/yyst99/yyst9901/990115.htm

madprodigy 回复于：2007/9/18 9:34:00

原文由 aly 发表:
原文由 zhz6688 发表:
保留时间是一个不固定的东西,不能一概而论,时间不要紧,关键是检测灵敏度能否达到要求,你对时间的问题,你可看标物如何.

那灵敏度又通过什么来测试？我没有用标物，做出来的数据能用吗？只是用丙酮溶解丁草胺配成一系列的浓度直接看峰面积和峰高不行吗？

只要你的溶剂对你检测的物质没有干扰就没有关系了,溶剂峰的大小对你检测的物质是没有关系的
在积峰的时候你可以不用积溶剂的峰面积.
你要是不放心的话,还可以将你的溶剂按照相同的条件进样下,这样你就可以知道你检测的物质里面有那些东西了

zhz6688 回复于：2007/9/17 16:59:00

保留时间是一个不固定的东西,不能一概而论,时间不要紧,关键是检测灵敏度能否达到要求,你对时间的问题,你可看标物如何.

lianlxh 回复于：2007/9/15 9:18:00

原文由 aly 发表:

这是一台挺旧的仪器了吧。但是做实验没办法还得用，希望各位高手多帮助，小妹不胜感激！我用它来测定丁草胺，它的检出限大约为多少？条件摸索方面主要从几个方面进行控制？好着急......我自己试了一下，溶剂峰特别高，而丁草胺的保留时间才两三分钟。这对吗？
别人资料都七分钟多呢？是我的操作有问题还是？问题一堆

按别人的条件做，但可以做适当的改变。降低柱温，减少载气的流量都可以使保留时间延长。如果分离度好的话，可以不用延长保留时间。

1# lianlxh 回复于：2007/9/15 9:18:00

原文由 aly 发表:

这是一台挺旧的仪器了吧。但是做实验没办法还得用，希望各位高手多帮助，小妹不胜感激！我用它来测定丁草胺，它的检出限大约为多少？条件摸索方面主要从几个方面进行控制？好着急......我自己试了一下，溶剂峰特别高，而丁草胺的保留时间才两三分钟。这对吗？
别人资料都七分钟多呢？是我的操作有问题还是？问题一堆

按别人的条件做，但可以做适当的改变。降低柱温，减少载气的流量都可以使保留时间延长。如果分离度好的话，可以不用延长保留时间。

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