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共有 15 人回复了该问答关于GPC的操作注意事项
 回复binbinbaobao_00发表于:2007/9/9 22:17:00悬赏金额:20积分 状态:已解决
公司最进买了一台WYATT的GPC作高分子的分子量测定,用的是多角度激光散射检测器和示差检测器,可是我对这个一窍不通,哪位高手能介绍以下测定原理,和操作注意事项。听说GPC的柱子特别娇气,在平时操作时应该注意点什么呢?请高手赐教!!!
tanwenbo 回复于:2007/9/13 23:45:00
操 作 规 程
一 开机
1泵
在开泵之前要将流动相用超声波清洗器脱气。
打开泵的电源开关,这时泵的控制面板上的显示屏上显示等待状态,预设流量为1.000ml/min。按动控制面板上的EDIT/ENTER键,使其处于编辑状态,用上下键调节流量至0.100ml/min,然后按动RUN/STOP键使泵开始运转,这时的流量为0.100ml/min。按动EDIT/ENTER键及上下键调节流量并按动MENU键确定从而改变泵的流量。 改变流量时速度不要太快,要等泵的压力稳定之后再进行下步操做。
如果发现泵的进液管中有气泡存在,应及时除去气泡。方法是:先将泵头上的冲洗阀拧松,然后按动泵的控制面板上的MENU键使显示屏上显示purge一项,再按EDIT/ENTER键确定后即开始冲洗泵头。到预设时间(一般为5分钟)后,冲洗过程会自动停止。将菜单调回显示流速一栏,重新调节流速开始运行泵。
2检测器
打开检测器的电源开关。检测器自检后其控制面板上的显示器将显示检测器的各种参数。按动2nd func 键然后按Int℃将显示检测器的温度。要改变检测器温度时,按动2nd func 键然后按动Set℃键再输入要设订的温度值,最后按ENTER键即可。
每次更换溶剂后,需冲洗参比池30分钟左右。按动2nd func 键和Purge键可开始清洗。清洗完毕后,再按动2nd func 键和Purge键即可恢复检测状态。
3数据接收
打开数据接口电源开关并打开GPC软件,点软件上的数据接收键后,即可开始进行数据接收工作。

二 测试
1样品的配制
仪器测试样品的浓度在2g/l左右(一般用20毫克试样配制成10毫升的样品,分子量较低的试样浓度可以适当高些)。配制好的样品需放置24小时左右以使试样充分溶解。溶好的样品还要用滤膜过滤,除去不溶物质(这是为防止损坏凝胶柱)。
2 进样
进样量一般为50μl或75μl。微型注射器先用流动相清洗4到5次,然后再样品冲洗4到5次。进样时,一定要使注射器中没有气泡存在。进样时,先将检测器回零后再扳动进样器进样,大约进样5分钟后将进样器手柄扳回原位。

三 关机
测试完毕之后,应再在测试流量下继续运行30分钟左右。之后逐渐降低泵的流速直至到零。关闭泵的电源。关闭检测器的电源。关闭接口电源。退出软件。

lxdongzi2003 回复于:2007/9/14 10:32:00
做GPC的流动相要尽量使用色谱纯试剂,其他能过滤的溶剂或液体尽可能过滤;
在有柱子的时候尽量不要把气泡带进;
用视差检测器时,要保证温度的恒定。
biotrandglobal 回复于:2007/9/12 12:01:00
一定不要把气泡带进柱子内,否则就会很快地降低柱效的。

注意:1、不能有漏液的地方,因为这里可能会把气泡带进流动相。
2、流动相尽量要脱气干净。
duzai 回复于:2007/9/21 12:11:00
样品的不同在分析时需要可能要更换有机流动相,
提高柱子的使用效率,
更换有机流动相完全可以,
前提是你的GPC柱是耐溶涨的,
目前市面是只有PL的柱子是可以更换溶剂体系的,
不过价格有点贵。
更换溶剂时,需要柱子平衡和系统冲洗。
tigertooth 回复于:2007/10/15 11:18:00
12楼的意思是有的GPC柱耐溶涨,可以在有机溶剂之间更换。
SHODEX有一款柱子是可以水/有机互换,但没用过。
 回复  1# easyboy  回复于:2007/9/10 8:32:00
色谱柱一定是要非常小心的使用啦!而检测器中示差检测器的原理是使用物质在溶液中的折光率????
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