回复sunny-qiu发表于：2007/8/30 8:32:00悬赏金额：
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流动相为醋酸盐，在其他条件均不改变的情况下，每次更换流动相保留时间都会改变，相差一两分钟，样品保留时间为25分钟左右，但是在同一个流动相下各张图谱的保留时间基本一致。请问各位前辈，是什么原因引起了这种变化，谢谢各位！
时间25分钟的确不大理想，调整流动相把它提前一点把。
至于怎么避免这种情况的最好办法是选择多元泵，用电磁阀来控制流动相比例，但估计对你们来说不太现实
原文由 sunny-qiu 发表:
原文由 lubiao 发表:
很明显是流动相的问题，pH值的影响 |
流动相都是同一人配制，会有这么大变化吗？并且同一天上午下午配制的保留时间也不一致，请教一下怎样改进呢 |
你是上、下午出峰时间不同么？再问一下，你们的仪器有没有柱温箱，可能温度也会影响出峰时间，相同的流动相，上下午出峰时间都不一致。
改进：一个样品最好用同一瓶流动相做且中途不要停机，要注意温度。
lqqer 回复于：2007/8/30 20:10:00
猜想一下：
楼主的流动相肯定一次配了很多，（因为注册样品很多？）大量流动相配制的时候，可能我们都会忽略其中体积的准确程度，是否同样采用了大容积的量筒？
还有，正如luoxiandong所说，我也认为流动相时间过长，也造成保留时间差异的一个因素。
但是，客观地说，绝对不应该影响到1分钟。
如果怀疑pH，可以监测一下每次pH 的变化，很快就会有方案解决了。
原文由 luoxiandong 发表:
你分析物质对流动相的要求很高，微小的变化都会引起保留时间的迁移。你应该脱气后再混合，然后用密闭的容器装流动相 |
是的，因为你的样品出峰时间晚，相对对流动相的变化引起的保留时间延长的变化看上去很大。要尽量保持配置一致，条件一致。混合前脱气是保证配置一致的条件之一，其它还有环境温度对配置的影响等等也应注意。另外，由于是人工配置，不可能做到完全一致。
对头，pH对流动相的影响很大的。如果可以，可以做个实验，每次用冰乙酸调节酸度，使其前后一致。或者就一次多配些。你可以一次配1万毫升啊。呵呵。我觉得柱温箱可能也有影响，但不至于很大，如果能最好控制柱温箱的温度吧
luoxiandong 回复于：2007/8/30 11:33:00
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