回复chrisqiuwei发表于：2007/8/23 17:21:00悬赏金额：
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我现在用的国标的方法做，但是我们没有µBondapak色谱柱，我用的atlantis的250×4.6mm的色谱柱，solvent是甲醇+乙腈+0.01mol/L草酸水溶液＝10+20+70（依照国标条件），350nm，流速＝1.0ml/min但是基线一直不能平衡，老是往下走，打了一针10ul进样量的2ppm的标准，在4min及5min时出来的峰应该是土霉素和四环素，12min左右出来的金霉素峰型很难看，象一个小土包！baseline也是一直向下走，请问各位有做过TC类经验的请指教一下！
原文由 chrisqiuwei 发表:
原文由 easyboy 发表:
色谱柱型号不对。色谱柱极性过大，换其它的C18.如summitry |
谢谢。不知道symmetry和nova－pak如何呢！ |
这样就好了。nova-pak C18与bandpark较接近，symmetry C18柱效更好
狗日的国标，太令人失望了。
我做过ISO的方法（是水产品的），
不过我认为对于分离极性相差较大的组分，应该使用剃度洗脱的。
有没办法用剃度？买个二元泵就行，
就用乙腈做有机相就行，磷酸盐水溶液做水相。加甲醇有鸟用啊？难道就是因为甲醇是质子给予体？
你12分种的峰太晚了，12分钟的金霉素在这个分离洗脱体系的柱效太底。
这个你可以参考以下
http://engine.cqvip.com/content/s/91152x/2002/033/001/ny01_s8_5785226.pdf
原文由 chrisqiuwei 发表:
我现在用的国标的方法做，但是我们没有µBondapak色谱柱，我用的atlantis的250×4.6mm的色谱柱，solvent是甲醇+乙腈+0.01mol/L草酸水溶液＝10+20+70（依照国标条件），350nm，流速＝1.0ml/min但是基线一直不能平衡，老是往下走，打了一针10ul进样量的2ppm的标准，在4min及5min时出来的峰应该是土霉素和四环素，12min左右出来的金霉素峰型很难看，象一个小土包！baseline也是一直向下走，请问各位有做过TC类经验的请指教一下！ |
easyboy 回复于：2007/8/24 17:06:00
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