回复xutao0528发表于:2007/8/20 7:00:00悬赏金额:
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我用的是ODS-3反相柱,流动相为40mmol,PH-4的磷酸缓冲液,在210nm处检测。樟脑磺酸怎么在进样后20分钟时也不出峰啊,只有几个特别小的杂质峰。样品是0.03g溶入100ml啊。请各位仁兄帮忙一下。是不是样品留在柱子里了?倒是用甲醇洗柱时会有峰出来,我测的样是这种有机酸和氨基酸的混合物,我该怎么办呢?
增加流动相中的甲醇的浓度,可能是因为你的流动相的极性不够。
样品不出峰的情况有多种原因,例如:
1 有些样品遇到一定的因素会分解挥发;
2 样品浓度太低;
2 样品不吸收紫外光;
4 柱子堵了;
5 进样器或其后面的管路漏了;
6 保留时间太长,还没到出峰时间,另外保留时间越长,峰越低;
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原文由 xutao0528 发表: 我用的是ODS-3反相柱,流动相为40mmol,PH-4的磷酸缓冲液,在210nm处检测。樟脑磺酸怎么在进样后20分钟时也不出峰啊,只有几个特别小的杂质峰。样品是0.03g溶入100ml啊。请各位仁兄帮忙一下。是不是样品留在柱子里了?倒是用甲醇洗柱时会有峰出来,我测的样是这种有机酸和氨基酸的混合物,我该怎么办呢? |
可能进样太少了 。樟脑磺酸即使在210nm紫外也很弱的 ,建议浓度大点 。
用纯甲醇冲一次柱子,看有没有东西。
有的话,加大甲醇浓度。