回复xxing发表于：2007/8/15 0:43:00悬赏金额：
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已解决
样品：海水（可能有污染）
背景：
用“碘化钾碱性高锰酸钾法”测COD，为了确认方法是否准确，我们将含50ppm的COD standard solution--〉KHP（标准溶液吧) 加入blank（空白溶液）..
结果是 测blank的时候，滴定用了99.7ml的Na2S2O3,而滴定空白加50ppmCOD=KHP,得到的结果仅为98ml左右..两个结果相差非常小。。可是按理说，加了50ppm,多少会有明显差别吧。。
所以，我的问题是：
1. standard solution KHP，我们通常是为 用HACH这个仪器测COD而配置的标准溶液。。所以，应该是Cr的方法可用的standard solution。因此，不知道适不适用于“碘化钾碱性高锰酸钾法”？
如果不适合，怎样配置碘化钾碱性高锰酸钾法 实验中，可使用的standard solution？
2.怎样将COD OH-KI 转化成 COD cr?
看到HJ/T132-2003里写到：要算出K,但是我不确定用什么的样品。
附：测这批海水样本时，我们先使用HACH仪器来测，结果是有好多CODcr都超过100mg/L，甚至有好几个样本COD结果是200..于是，我找到这个BBS，看到国内有这样一个碘化钾碱性高锰酸钾法，然后，今天和老师做了一下，得到的COD OH-KI都不超过10mg/L..因为是第一次做，所以，就需要确认方法的可行度，可是就是没办法通过standard solution + blank与blank的检测比较 来肯定 这个实验方法。
此外，我们做的过程中，没有加入氟化钾，因为样品里Fe3-非常非常少。
对于解答的人。。谢谢先~~~~~~~~~~
原文由 xxing 发表:
样品：海水（可能有污染）
我的问题是：
1. standard solution KHP，我们通常是为 用HACH这个仪器测COD而配置的标准溶液。。所以，应该是Cr的方法可用的standard solution。因此，不知道适不适用于“碘化钾碱性高锰酸钾法”？
如果不适合，怎样配置碘化钾碱性高锰酸钾法 实验中，可使用的standard solution？
2.怎样将COD OH-KI 转化成 COD cr?
看到HJ/T132-2003里写到：要算出K,但是我不确定用什么的样品。
附：测这批海水样本时，我们先使用HACH仪器来测，结果是有好多CODcr都超过100mg/L，甚至有好几个样本COD结果是200..于是，我找到这个BBS，看到国内有这样一个碘化钾碱性高锰酸钾法，然后，今天和老师做了一下，得到的COD OH-KI都不超过10mg/L..因为是第一次做，所以，就需要确认方法的可行度，可是就是没办法通过standard solution + blank与blank的检测比较 来肯定 这个实验方法。
此外，我们做的过程中，没有加入氟化钾，因为样品里Fe3-非常非常少。
对于解答的人。。谢谢先~~~~~~~~~~ |
我没有看懂，你要做的是高锰酸钾指数还是CODcr？海水中的COD一般都很小，大家做的几乎都是碱性高锰酸钾指数，有国家标准，如果你没有找到，可以和我联系，论坛里也有的 ，按照那步骤来做就是了，很简单的。硫代硫酸钠好像是用在用碘化钾氧化，化学需氧量时用的，现在国家标准用的，污水一般是CODcr，好点的水，如地表水，饮用水、海水等都是测定高锰酸钾指数，也可以参考饮用水标准和水和废水检测（第四版）
在高锰酸盐指数测定中一般用葡萄糖作为标样，根据报道，三个实验室分析高锰酸盐指数为4.0mg的葡萄糖标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.0％，实验室间相对标准偏差为6.3％。在碱性条件下测定高锰酸盐指数可以避免海水中氯离子对测定的干扰，而用重铬酸钾氧化测定化学需氧量时，尽管硫酸汞能够掩蔽一部分氯离子的干扰，但至多只能掩蔽2000mg/L的氯离子，且不能完全掩蔽。重铬酸钾COD和碱性高锰酸盐指数之间一般没有相关关系。
rrrr 回复于：2007/8/16 10:58:00
对于海水，标准的方法应该是 GB17378.4-1998《海洋监测规范 第4部分 海水分析》中的碱性高锰酸钾法 ，这与 GB/T11892-1989《水质 高锰酸盐指数的测定》是有一些不同的。
另外，日常的高锰酸钾法测定的COD，一般不再称COD，而是称为：高锰酸盐指数。
tus13 回复于：2007/8/15 10:10:00
考虑氯根对COD结果的影响吗？
我们也曾用过碱性高锰酸钾法测海水的COD，如果要检测方法是否正确，请用国家环保总局的标准样品，即高锰酸盐指数的标准样品。另K值的计算根据标准上所说的我们是用一个COD铬的标准样品按照碱性高锰酸钾法测定，得出测定的COD锰的结果，两个比值为K值，其他的要先 看看标准才能确定了，毕竟是很久以前做的了。不知能不能帮到你了。
doxw0323 回复于：2007/8/20 14:07:00
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