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共有 18 人回复了该问答跪求解决ECD问题!测定DDT时,进正己烷溶剂没问题,进标样后就出现很高的响应值,然后再进正己烷溶剂也没什么响应。详情如下!
 回复ub4发表于:2007/8/7 16:36:00悬赏金额:20积分 状态:已解决


ECD 检测器,OV-1701毛细管柱,测定DDT:  单进溶剂正己烷时,图谱如图一。然后进标样(正己烷配)出现很大的响应值,大约1200mv. 然后再进样,无论是进正己烷还是标样都没有响应值,图谱如图二。望高手指教!谢谢先!
horizon1 回复于:2007/8/9 11:35:00
我开始的时候也考虑过这个问题,然后我又进了购买的液体标样(山东疾病控制中心买的DDT.666的混标,溶剂是异辛烷),也是类似的情况,不知什么原因。
mingzhi0302 回复于:2007/8/8 9:07:00
原文由 ub4 发表:


ECD 检测器,OV-1701毛细管柱,测定DDT:  单进溶剂正己烷时,图谱如图一。然后进标样(正己烷配)出现很大的响应值,大约1200mv. 然后再进样,无论是进正己烷还是标样都没有响应值,图谱如图二。望高手指教!谢谢先!


    其实最大问题是在柱子。你那柱子可不可以做的啊。我以前做的柱子是HP-5的哦。如果你老化了还不行。那你可以直接用200度衡温进样如果可以出4个峰那可能是你的升温程序有问题。改一下就好的。如果出不了峰那就有是你的柱子已经做不了了。
sharkwein 回复于:2007/8/9 15:36:00
刚开始进溶剂出峰正常(色谱图1),然后进标样信号急剧上扬(色谱图2),改用其他标样信号依旧(包括标样母液--溶剂异辛烷),我认为问题的最大可能是系统污染和可能来自溶剂的污染:
1.第一次溶剂没有问题,继续进样问题出现,建议尝试进空针,并且将保留高温时间长一些,完成程序后看看检测器信号是否回落,继续尝试两次就能检查出是不是溶剂的问题;或者直接停机后运行色谱柱老化程序也能检查出是不是溶剂的原因(如果是自动进样,还要考虑所用洗液的影响)。
2.直接运行你的程序最高温度,并且恒温(如果可以还可以适当升高20度运行恒温程序),进样,如果是柱子问题,信号应该一直保持,这样你的色谱柱就应当更换了;
3.直接替换衬管、石英棉,然后是色谱柱,检查也可以发现问题;
4.完成上述操作之后问题如果还存在,那就是ECD信号放大元件与温度元件失敏,你需要专业工程师帮助。
guoqifen 回复于:2007/8/8 14:45:00
原文由 101567 发表:
你用的是安捷伦的仪器吧。如果是的话从响应值来看,我认为第一张图没问题,标准溶液我认为有问题,我大胆猜想标准溶液的溶剂有问题或标准浓度过大,但前者的可能性更大。因为从一分钟左右基线就迅速上扬,那表明很可能是溶剂含有强电负性的原子(你的标准溶液中的溶剂只有正己烷?),如果是这样,检测器损伤很严重。
  如果是这样,检测器首先要好好维护一下了!

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同意。但很可能是检测器污染或过载了。建议看一下基流是否在正常范围内,如果超出正常范围了,请清洗检测器。操作时注意安全。
101567 回复于:2007/8/8 11:20:00
你用的是安捷伦的仪器吧。如果是的话从响应值来看,我认为第一张图没问题,标准溶液我认为有问题,我大胆猜想标准溶液的溶剂有问题或标准浓度过大,但前者的可能性更大。因为从一分钟左右基线就迅速上扬,那表明很可能是溶剂含有强电负性的原子(你的标准溶液中的溶剂只有正己烷?),如果是这样,检测器损伤很严重。
  如果是这样,检测器首先要好好维护一下了!
 回复  1# cdcflyc  回复于:2007/8/7 18:59:00
热清洗一下检测器,卸下柱子,堵住接口,350度烤一晚上看看。
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