回复xilong发表于:2007/7/27 11:14:00悬赏金额:
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东西电子AA7001原吸东西电子AA7001原吸做石墨炉分析工业硅产品中的Cr元素
基体是99.3左右的硅、其它杂质0.3%左右的Fe,0.06%的Ca,0.15%的Al
基体该怎么做处理,现在溶样采用GB1884-91《工业硅中Fe、Al、Ca分析》(EDTA滴定和分光光度计法测量时的溶样方法)
最近做分析时Cr元素高居不下,比之前一年做的分析样结果升高了2倍,从60左右升至近300ppm,而普查原料硅石未见原料中Cr含量有大的改变
请教前辈、专家问题出在哪里
做石墨炉分析工业硅产品中的Cr元素
重新做过几遍没
首先
查找文献资料,你那种方法做硅中CR到底可行不可行,基体有没干扰,以前做过没.
如果上面查得可行,那么从加工样品到溶解再到定溶分析,这一步步都要保证无其他元素污染(最重要的当然是没有CR污染),再查仪器各方面设置有无错误,空心阴极灯是好的否?
仪器没问题,那就用加标法做,称四份样(我觉得至少不能低于四份加标的两份,不加的两份),重量应差不多,然后用你的方法溶样,溶好后分别转移到四个一定容积的量瓶中,向其中两个瓶中分别加入一定量的CR标准(比如100PPM 或是200PPM,自己定吧),然后定容上AAS测量
最后分析结果看看....