回复yxhsz发表于：2007/7/20 20:16:00悬赏金额：
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已解决
我使用的是戴安低压四元泵，170紫外检测器，在做三七剃度洗脱时出现该问题，到今天为止共做了5天，前两天还很正常，第三天开始出现鬼峰和倒峰，没次都出现在30分钟到40分钟之间。流动相是乙腈-水走梯度。刚开始怀疑为检测器进气泡，但经过冲洗后还有，换色谱柱后依然出现；对系统整个进行全面清洗后依然有。我都快疯了，请大家帮帮忙，给我分析一下是什么原因造成的，该怎么解决？急！
给你点建议：
1、不要用梯度，直接用单泵，不接色谱柱，用水和乙腈分别直进接走基线，看是不是有此问题？
2、改变一下波长，从220nm换成254nm或280nm是不是都有此问题？
3、要根据你产品的保留时间来判定，进样如不适，会残留样品在进样器，后会带出来，出现鬼峰。
4、检测器如进了气泡，也有可能出现此问题的。
5、如一与二，的情况，未出现，你就一步步 接上色谱柱进行试验。
6、出现倒峰，实际操作中很正常的，这跟配样品用溶液与流动相之间的配比不同有关系，尽量所进样的溶液与流动相的配比基本相差无几较好。
原文由 yxhsz 发表:
原文由 mvp168 发表:
这么多原因都排除了，难道是仪器问题？在乙睛和水的梯度洗拖三七中，基线会往上漂移的，仪器平衡不好的话基线经常会漂移很高，有时候出出现鬼峰的。 |
仪器正常，通过系统的排查，可以确定仪器没有问题，现在我都快郁闷死了！看来只能对溶剂做排查了，明天继续检查，大家有什么建议请提出！ |
个人意见:梯度洗脱的时候两个溶剂比例变化较快的时候基线会漂。
还有你最好把图谱传上来看看，在什么位置出现什么形状
你可以注意下你的流动相在接上仪器前脱气脱好没有，还有，你的流动相泵流路，在开机分析前要一定排气，如果有气泡，会出现上述情况。
lqqer 回复于：2007/7/21 12:31:00
你可以做一个空白（阀切换一次），再进一个流动相，看看两次基线情况，从楼主说的情况来看，应该空白也出现同样的情况，我记得乙腈和水梯度的确会有倒峰出现，做一个简单的基线扣除也就可以解决了。
前两天正常的时候，难道基线在整个梯度过程中都是平稳的？
peggy 回复于：2007/7/23 15:27:00
鬼峰产生得原因主要有五点：
1.进样阀残余峰
2.样品中得未知物
3.柱未平衡
4.TFA氧化（肽谱）
5.水污染
你的仪器出现周期性的鬼峰，我想主要原因应该出在1和3上，可以用强溶剂清洗一下进样阀，而且进样前最好用新的水
sun113791 回复于：2007/7/23 10:28:00
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