回复ascbhm发表于：2007/7/14 15:52:00悬赏金额：
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最好是硅钼蓝光度法。我现在做的实验是这样的：称试样0.02g到0.03g，加1+4的硝酸加热溶解，滴4%高锰酸钾6滴。冒泡计时一分钟，取下，加碱性钼酸铵(钼酸铵5%，碳酸钠9%）10ml摇15s，加入草酸40ml，硫酸亚铁铵(2%)40ml摇均比色，1cm比色皿。
有个问题，当草酸浓度为1%时，吸光度很低，但显色后吸光度随时间变化不大，当草酸浓度为4%时，吸光度大幅提高，但显色后随着放置时间的延长，吸光度逐渐上升。
我希望达到效果是，硅含量在0.5%左右时，吸光度为0.3到0.4。要求是炉前快速分析法。
就你现在的方法，稍加改进就可以达到你的目的，首先硝酸溶解后高锰酸钾的加入可有可无，不是很有用，加热驱尽氮烟即可加入碱性钼酸铵；其次，草酸可采用1%，适当提高亚铁浓度，减少加入量，把比色皿加大为3cm，这几个措施都可以提高吸光度；再次，既然是炉前分析，要求的是速度，可以不考虑放置时间，在近似相同的时间内完成测定，也就进行“截取分析”；还有，这个方法对酸度要求很高，硝酸加入量、溶样时间、煮沸时间都影响到吸光度的稳定，必须掌握一致。如果需要改进的话，你的溶解酸度有些高，可以降低溶样酸酸度为1+6，相应降低碱性钼酸铵中碳酸钠加入量，。
tangldy 回复于：2007/7/14 20:17:00
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