回复syxin发表于：2007/7/6 17:36:00悬赏金额：
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已解决
大家好：
本人在做HPLC时，选择了甲醇水，乙腈水，无论如何调整比例
其有效峰始终在3分钟左右，加大水到90（甲醇，乙腈10）的比例还不行
请问：
我应该怎么办，加入TFA 等离子对物质吗？这种物质对我的物质影响很大，因为我的物质酸性环境基本没效了
lqqer 回复于：2007/7/8 15:16:00原文由 syxin 发表:
保留时间为3.1分钟
而且这个时间段正好是系统峰出现的时间，如何避开呢？
还有两种现象，请大家指点一下
1、在跑到中间时段，6分钟时，突然出现一个倒峰，达到-500Amu
然后就陡然上升很高，就在几秒钟，这是什么原因
2、本人的HPLC仪器上老是提示
degasser vacuum is insufficient for proper degassing
应该是说脱气不充分吧 可是当我按PURGE后，为防止脱气不好，又用医用注射器从外面抽，为什么还提示不行？？？ |
1. 系统峰出现的时间通常容易固定，这样，你可以通过更改其他一根色谱柱，很容易避开3.1分钟的保留时间上的冲突。
2.“6分钟时，突然出现一个倒峰，达到-500mAu，然后就陡然上升很高”，这么看来这个峰应该相当的大了，用的是什么检测器呢？设定波长是否正确？参比波长呢？
3. 仪器上的那个提示不一定是指的purge的脱气，不知道你用的什么仪器，是否有相关问题说明，可以咨询一下售后工程师。会不会是真空脱气机的问题呢？真空脱气机负压不足的报错提示？
jice 回复于：2007/8/4 8:19:00
很好
原文由 tanggangfeng 发表:
原文由 syxin 发表:
大家好：
本人在做HPLC时，选择了甲醇水，乙腈水，无论如何调整比例
其有效峰始终在3分钟左右，加大水到90（甲醇，乙腈10）的比例还不行
请问：
我应该怎么办，加入TFA 等离子对物质吗？这种物质对我的物质影响很大，因为我的物质酸性环境基本没效了 |
你的样品应该是个极性化合物物，用亲水柱试试（AQ柱）
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应该是这样
原文由 syxin 发表:
保留时间为3.1分钟
而且这个时间段正好是系统峰出现的时间，如何避开呢？
还有两种现象，请大家指点一下
1、在跑到中间时段，6分钟时，突然出现一个倒峰，达到-500Amu
然后就陡然上升很高，就在几秒钟，这是什么原因
2、本人的HPLC仪器上老是提示
degasser vacuum is insufficient for proper degassing
应该是说脱气不充分吧 可是当我按PURGE后，为防止脱气不好，又用医用注射器从外面抽，为什么还提示不行？？？ |
1）出倒峰一般是在吸收波长吸收强度小于参比波长的吸收强度时会有倒峰。
2）还没碰到过，但你所用的溶剂做时不应该用大量气泡产生阿，而且你的脱气机还在工作吧。建议先用异丙醇冲洗下各通道再试试。如果你是等度的，可以先混合后超声或通氦气也可以赶气泡。
祝早日解决问题
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