回复wenwen0106发表于:2007/5/29 13:59:00悬赏金额:
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以前一直以为分流比没有什么用处,现在感觉不然。特来求教大家,分流比是个什么意思,对毛细柱气相色谱有什么意义,一般选择在什么范围,怎么测定。
我是北分FID,毛细柱。N2作载气。期待中~~(如果回答比较全面会有赠分,决不食言)
原文由 wenwen0106 发表: 刚才恶补了一番,分流比应该是这样测得吧,分流比=(毛细管出口流速+分流阀出口流速)/毛细管出口流速,其中我的毛细管出口流速是在检验是否点着火的地方测的流量,不知道对不对。我看的说明书上分流比好像推荐20-200,空气流量300ml/min。氢气30ml/min,N2气没有说,只有>0.5.ml/min,不知道大家的N2气流速确定的多少,分流比可不可以介绍个经验值。 我的是北分的SP3420,FID,毛细柱 |
仪器面板上有个总流速的表,还有一个分流出口,在分流出口用皂膜流量计测分流的流量,就可以了
楼主,您可以看看这个帖子,比较详细的叙述了分流/不分流的原理: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060917/558499/
caozk 回复于:2007/5/30 16:17:00
分流进样可以理解为由于柱子不能承受的条件下降低样品进入色谱柱的量。
有以下两种:如果进高的浓度时,一般可以用分流。 而分析微量组分的时候一般就要不分流了。
对于分流比你自己可以做下试验,用不同的分流比看看出的峰的情况就可以知道了,如果是平顶峰则说明分流比太小或进样量太大。
原文由 wenwen0106 发表: 以前一直以为分流比没有什么用处,现在感觉不然。特来求教大家,分流比是个什么意思,对毛细柱气相色谱有什么意义,一般选择在什么范围,怎么测定。 我是北分FID,毛细柱。N2作载气。期待中~~(如果回答比较全面会有赠分,决不食言) |
我们是20:1的。利用分流比可以减輕柱子的“负担”。而且测出来的结果也比较好,对柱子的污染相对比较少。
原文由 mhq111111 发表: 以个人浅见,分流比相当有用。不能设得太大太小。有时侯峰的分离度欠佳,可以把分流比调大一点。比如5:1,意思就是共六份样品,5份分流出口出去,1份进柱。 分流比越大,保留时间越长。 这都是实践得到的,理论我不清楚。
分流进样可以减少进样量,降低污染,改善分离度,好处是很多的。事实上,我就没用过不分流进样的情况。假如浓度低的样品,我可以设成0.1:1,这样就保证了11分之10的样品进入柱子了。
一般的定量设在10:1或20:1 限度检查设在1:1到5:1 |
用不用分流比,主要是要根据你的进样量以及样品的浓度来决定的
分流进样减少污染,我的确没听过,你的分流出口有有效的净化阱?否则,我倒宁愿样品全部进入FID
我用的是Agilent 6890当分流比小于20:1(如15:1)时,由于硬件技术的原因,重现性开始下降(主要是响应值)
另外关于分流比影响保留时间,我也没有遇见过,希望能把具体情况仔细描述一下,谢谢