回复xu20000599发表于：2007/5/17 17:51:00悬赏金额：
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各位论坛达人，我想要测城市生活污泥中的砷汞，以前从来没测过。论坛上泡了几天，基本所有帖子都看了看，相关书籍也看了一些，自己编了个测定污泥中砷汞的方法，不知是否可行？？方法如下，请各位批评指正。在此先谢谢各位了！！！！！！
[marquee]污泥中砷汞测定[/marquee]
称取过0.149mm尼龙筛的污泥样品0.2g（精确至0.0002g）于50ml比色管中，加入1：1新鲜配制的王水（HCl：HNO3=3：1）10ml，放于石墨电热消解仪中95度保持2小时，期间摇动几次，冷却后5％HCl定容至50ml。同时进行空白试验。
试剂配制
0.02％重铬酸钾+5％HCl：50ml优级纯HCl，0.2g重铬酸钾，定容于1L
1％硫脲+1％VC+5％HCl：50ml优级纯HCl，10g硫脲，10gVC定容于1L
2％硼氢化钾+0.5％氢氧化钾（As还原剂）：20g硼氢化钾，5g氢氧化钾定容于1L。
0.5％硼氢化钾+0.3％氢氧化钾（Hg还原剂）：5g硼氢化钾，3g氢氧化钾定容于1L。
汞的测定：取1ml上述消解液,用0.02％重铬酸钾+5％HCl稀释至10ml待测（稀释后Hg含量大约3 ng/ml）。
砷的测定：取1ml上述消解液, 用1％硫脲+1％VC+5％HCl稀释至10ml待测（稀释后As含量大约8 ng/ml）。
标准系列
As标准系列：0、2、4、6、8、10ng/ml，均用1％硫脲+1％VC+5％HCl配制。
Hg标准系列：0、1、2、3、4、5 ng/ml，均用0.02％重铬酸钾+5％HCl配制。
所用机器为AF-610A，上机用的载流为5％盐酸
原文由 xu20000599 发表:
如果不想加HClO4，可以使用H2O2试试。另外还可以用王水消解反复几次，反应的时间也可以长一些，效果肯能会好一些。
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谢谢您啊
双氧水我买不到优级纯的啊！！据说分析纯的双氧水里有汞！您做砷汞的时候用过双氧水么？？对结果是否有影响呢？？ |
H2O2可以自己加HCl加热提纯。。。我还没有用这个方法做过Hg和As。
原文由 molybdenum 发表:
[quote]原文由 xu20000599 发表:
首先谢谢小小小凤
因为我测定样品是城市污水污泥，其中砷汞含量较高，若是不稀释的话，消解液中砷大约80ppb，汞大约30ppb，并且我用的原子荧光是AF－610A，标线砷80ppb以后线性就不好了，汞标线的上限我没试过，估计20以上也不好了吧？？
欢迎各位给提宝贵意见！！！
问题不大，不过觉得你的王水处理应该不能全部消解样品，可加少许的HF溶解硅酸盐，另外如果有机质含量比较高的话（王水处理后仍然为黑色），可以加适当的HClO4。 |
加HF酸腐蚀玻璃容器的问题应注意.
rlei 回复于：2007/5/19 13:22:00
molybdenum 回复于：2007/5/19 22:31:00
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