回复cpubaiyun发表于：2007/5/15 16:53:00悬赏金额：
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最近一直按照美国药典做EDTA-2Na0.05M的标定,可是由于其指示剂的问题滴定结果总是偏高,请做过这个实验高人给点指导,先谢谢了!
以下是美国药典29版中这一部分的滴定方法:
Edetate Disodium, Twentieth-Molar (0.05 M)
C10H14N2Na2O8·2H2O, 372.24
18.61 g in 1000 mL
Dissolve 18.6 g of edetate disodium in water to make 1000 mL, and standardize the solution as follows.
Accurately weigh about 200 mg of chelometric standard calcium carbonate, previously dried at 110 for 2 hours and cooled in a desiccator, transfer to a 400-mL beaker, add 10 mL of water, and swirl to form a slurry. Cover the beaker with a watch glass, and introduce 2 mL of diluted hydrochloric acid from a pipet inserted between the lip of the beaker and the edge of the watch glass. Swirl the contents of the beaker to dissolve the calcium carbonate. Wash down the sides of the beaker, the outer surface of the pipet, and the watch glass with water, and dilute with water to about 100 mL. While stirring the solution, preferably with a magnetic stirrer, add about 30 mL of the edetate disodium solution from a 50-mL buret. Add 15 mL of sodium hydroxide TS and 300 mg of hydroxy naphthol blue, and continue the titration with the edetate disodium solution to a blue endpoint.
原文由 cpubaiyun 发表:
我用的是固体指示剂叫羟基萘酚蓝(hydroxy naphthol blue),我们要严格按药典来做的,药典说要用300mg的羟基萘酚蓝,并没有说要把他与Nacl=1:100混合啊?还有加镁离子有作用吗?PH>12加镁离子也会把它沉淀掉啊! |
加入固体稀释剂只是为了防止指示剂的变质和氧化。对于金属指示剂都可以用的。
因为你的指示剂是羟基萘酚蓝,是专门用来测定钙的。看来是不用加入Mg2+。
如果是观察有干扰，终点无法确定。除了指示剂本身容易变质之外，还有一种可能性就是你用的蒸馏水或者是你的试样中的杂质对指示剂有干扰。从而导致指示终点的不确定。
红色变为兰色,中间应有灰白,这时应该马上到终点了,如果等到明显的兰色,已经滴过了.
另外建议你指示剂现配现用,这是我在用EDTA过程中发现的,指示剂放置时间过长,对滴定终点的颜色判断有很大的影响.
指示剂现用现配后,再注意空白和样品的终点要一致.
奶奶的,太多的生词没看明白.但GB601的EDTA我倒是标定过.如果你的滴定结果偏高,那只能说明你标定时还没达到终点.因为浓度的计算公式是体积在下面,只有体积变小,才能导致滴定结果偏高.而体积变小,只能说明你标定时未达到终点.
另外建议你指示剂现配现用,这是我在用EDTA过程中发现的,指示剂放置时间过长,对滴定终点的颜色判断有很大的影响.
指示剂现用现配后,再注意空白和样品的终点要一致.
如果要得到准确的标定值,所有加入的试剂要参考药典后的试剂配制方法和浓度去做,对于指示剂也是这样,加入的重量要尽量与要求一样,或者说你标定时的每次加入量要尽量一致,才能保证你的结果准确和精密度好
andysheer 回复于：2007/5/20 16:36:00
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