回复liang_sp发表于:2007/5/13 16:58:00悬赏金额:
28积分 状态:
已解决
应板油要求,特开此贴专门讨论各个公司液质仪器离子源。
我用得较多的是热电(菲尼根)的仪器。
该仪器主要有三种离子源:ESI(电喷雾电离), APCI(大气压化学喷雾电离), APPI(大气压光致电离)
ESI(电喷雾电离):适于大多数热稳定化合物,适合极性较强和中等极性化合物。因可以形成多电荷,也适合分析大分子化合物。大多数药物可用其分析。我们公司成立至今分析了将近200个化合物,就1-2个用APCI分析,其余全部用ESI,而且95%是用ESI正离子模式分析。
Thermo仪器的ESI最适流速是0.2mL/min, 现在我们一般用50*2.1mm小柱子,一般用0.3mL/min。如果要使用大柱子,使用高流速,就得用分流。
APCI(大气压化学喷雾电离):适合分析非极性较大的化合物,只适用小分子化合物。要求化合物热稳定。
APPI(大气压光致电离):适合分析强非极性化合物。一般用得较少。
现在热电改进了ESI源,推出了HESI源,可适合高流速。
此外现在的离子源之间的切换比以前的方便多了,只要换一个Probe即可。2-3min即可搞定。
原文由 xiaoyanwu-51 发表: 我们实验室是waters quattro premier xe 我们基本上用esi(+) 我有一个问题,做液质的流速一般都为0.2ml/min或0.3ml/min,而普通液相接紫外检测器能达到1ml/min,难道流速降低主要是源的问题。望高手速回 |
高流速后,液体会积在离子源腔体里,严重时会导致放电。而且,对你的仪器,高流速对灵敏度不好。0.2~0.4 mL/min灵敏度最好。
你用一般的
液相方法可以呀,进质谱前加个三通分流即可。三通很简单了。你一端接
液相,一段接离子源,“T”那端拿Peek接根毛细管,拿个管子接着,计时后,测测接出来的液体有多少量,看看
液相出来的流速,就知道分流比啦。
只有AB的Trubo V适合工作在1mL/min的高流速下,因为它的离子源太厉害,又是加热,又是大真空泵。其余的偶还没见识过。
原文由 xiaoyanwu-51 发表: 我们实验室是waters quattro premier xe 我们基本上用esi(+) 我有一个问题,做液质的流速一般都为0.2ml/min或0.3ml/min,而普通液相接紫外检测器能达到1ml/min,难道流速降低主要是源的问题。望高手速回 |
会影响离子化效率,
不知道还有没有别的原因了,
请高手指点
我换的是不同厂家的柱子,2.0时峰形分离都很好,4.6的怎么调梯度有流动相比例,找不到我要的东西.是不是柱了有问题,可都是新柱子啊?
好帖.APCI倒是可以用大流速,所以我在可能的情况下多用APCI,这样HPLC的方法就不用再去修改了.主要是想偷懒.
我们实验室是waters quattro premier xe
我们基本上用esi(+)
我有一个问题,做液质的流速一般都为0.2ml/min或0.3ml/min,而普通
液相接紫外检测器能达到1ml/min,难道流速降低主要是源的问题。望高手速回