回复septyaya发表于：2007/5/10 9:05:00悬赏金额：
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已解决
做完消解取出时，发现消解罐的外罐底部有一个拇指大跟水泡一样的东西，内罐没事，这是我哪部分操作出了问题。
我是用国产的微波消解仪。
在进行消解前我擦拭了外罐的内表面
“消化罐的材质常用的有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用温度不低于PTFE，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，TFM是消化容器的首选材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE，一般只能用作中低压消化容器。”
应该是你擦过外罐内表面后没有待溶剂挥发干净，残留溶剂在高温高压下渗入PTFE，并蒸发形成鼓泡的现象。
你得外罐的材质应该不是聚四氟乙烯的。因为微波消解系统用的聚四氟乙烯罐应该是没有延展性的，换言之就是不可能鼓包，只可能碎裂。
现在你用的外罐材质所能承受的压力和温度都比较低，而且壁厚不均匀。这种情况下才可能出现薄壁处鼓包。。
可能是你外罐内部没擦干净有残留，或内罐有泄漏造成的。
国产的材料不好, 有酸粘在上面经过高温可能会膨胀,每次要擦拭干净.我用的是CEM的就没有这种现象,可是炸过罐，到没有发生危险，在消解样品时一定要分清样品，在选酸时也要注意，和样品有巨烈反应的就不要加．
我的建议是：如果样品不是急着要报告结果，还是加硝酸在150℃下让它慢慢消化，消化它24￣36小时，就基本可以了，不必进行微波消解了，这样最安全。
synesis 回复于：2007/9/12 16:31:00
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