回复xsh1234567发表于：2007/4/29 9:33:00悬赏金额：
70积分 状态：
已解决
2006年8月份用的空心阴极灯是国产的，现在用的是进口的。
同一个袋子里的同一批样品，前处理方法完全一致。
但是当时的测试结果（铅）是不含有，现在的测试结果是330+ppm。
怎么差那么多，急死了。高人快来指点下啊。
PS：版主以后帮我结算一下，我还不知道怎么结帖。先谢谢了。
急急急啊~~~！！！
这样吧，把那天的工作曲线数据和样品数据一并发上来
样品标识 浓度（mg/l） %RSD 平均吸光度
标样空白 0.00 >100 -0.0002
标样1 0.10 2.7 0.0188
标样2 0.20 1.8 0.0421
标样3 0.40 0.7 0.0834
标样4 0.80 0.5 0.1660
样品各参数：
浓度：4.04 %RSD：20.1 平均吸光值：0.0037
背景吸收值 0.1089
自动扣背景
以上是2006年8月份的时候
现在把隔了半年左右时间没用过的灯拿出来用上去，预热5分钟左右，其他条件完全同上，所得结果：
样品标识 浓度（mg/l） %RSD 平均吸光度
标样空白 0.00 30.0 0.0018
标样1 0.50 0.5 0.0326
标样2 1.00 2.1 0.0603
标样3 2.00 1.0 0.1116
标样4 3.00 0.9 0.1611
样品：去离子水空白：
浓度：-0.01 %RSD：34.1 平均吸光度：0.0043
曲线拟合=线性
特征浓度=-0.01mg/l
相关系数=0.9993
计算出的浓度=-0.06 0.52 1.05 2.02 2.96
偏差= 0.06 -0.02 -0.05 -0.02 0.04
原文由 xsh1234567 发表:
2006年8月份用的空心阴极灯是国产的，现在用的是进口的。
同一个袋子里的同一批样品，前处理方法完全一致。
但是当时的测试结果（铅）是不含有，现在的测试结果是330+ppm。
怎么差那么多，急死了。高人快来指点下啊。
PS：版主以后帮我结算一下，我还不知道怎么结帖。先谢谢了。
急急急啊~~~！！！ |
结果差了这么多，很不正常。但是不一定是空心阴极灯的问题。
一个很简单的办法，你拿铅标准溶液测定一下，看ABS显示是否正常。一般仪器有个推荐值的，在仪器推荐条件下比如热电的AAS 7ppm铅的ABS推荐为0.4。在仪器没有问题的前提下，这样可以判断灯是否工作正常。
不过我个人认为问题不一定出现在灯上。检查样品前处理过程样品是否被污染了。还有楼主把问题说具体点。
结帖的方法很简单，点击你发的主题帖上的维护，进入后点结帖，按照用户回答的问题的贡献度来分配积分，点确定就完成了。
引用：
【样品标识 浓度（mg/l） %RSD 平均吸光度
标样空白 0.00 >100 -0.0002
标样1 0.10 2.7 0.0188
标样2 0.20 1.8 0.0421
标样3 0.40 0.7 0.0834
标样4 0.80 0.5 0.1660
样品各参数：
浓度：4.04 %RSD：20.1 平均吸光值：0.0037】
粗略算一下按正常情况浓度4.04mg/L的吸光度应该为0.82abs左右;按平均吸光度0.0037abs算浓度应该为0.018mg/L;但你的结果4.04mg/L===>0.0037abs让人想不明白。
稀释近200倍左右还可以达到这个abs值，会不会有人忘记了乘稀释倍数而报出结果造成ND和300ppm的问题。
先检查一下光路。楼主标液的吸光值比正常情况高出数倍，很有可能光路有问题，建议严格按照220的规程检查光路，软件上也有标明推荐的吸光值。（我碰到过吸光度异常偏高的问题）
排除光路问题后，再考虑消解。样品是什么材质，有些材质消解没有完成你可能观察不到，比如一些很难消解的透明塑胶。结果偏差这么大，我碰到的唯一一次就是因为消解的原因
先不要急于找机器的毛病。
首先，作标准曲线。如果能做出来，机器的问题就不大。仪器环境改变造成的偏差，用外标法是能排除掉的。
然后，判断铅的前处理。如果没有引入误差，我指的是不能用橡胶手套，室内无橡胶制品。
最后，作平行，重复测量，看精密度等基本数据。
急生乱，冷静点，很多细节只有你能看到
在同一条件下用两灯进行分析,或加入标准品测其回收率
raoqun20 回复于：2007/4/29 9:46:00
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