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共有 8 人回复了该问答有关孔雀石绿、结晶紫回收率的问题?
 回复biner8110发表于:2007/4/26 19:53:00悬赏金额:20积分 状态:已解决
请问固相萃取——液相色谱法测水产品(鱼类)中孔雀石绿和结晶紫,我用的洗脱液是乙腈和乙酸铵(75:25),波长为600nm,显性回收率都只有百分之二三十,隐性的却很好。请问各位朋友,到底是什么原因造成的呢??请大家帮我分析一下!!不胜感激啊!!!!!
yyyangyong0129 回复于:2007/4/29 9:26:00
用HPLC测,用腈基柱,后面要加柱后氧化柱
mengmengbaba 回复于:2007/4/28 16:57:00
考虑显性隐性可以转化.
mingzhi0302 回复于:2007/4/27 17:02:00
原文由 biner8110 发表:
请问固相萃取——液相色谱法测水产品(鱼类)中孔雀石绿和结晶紫,我用的洗脱液是乙腈和乙酸铵(75:25),波长为600nm,显性回收率都只有百分之二三十,隐性的却很好。请问各位朋友,到底是什么原因造成的呢??请大家帮我分析一下!!不胜感激啊!!!!!

我以前做的时候回收率都在80~95%之间啊。洗脱液不一样吧。你调ph没有啊
 回复  1# biner8110  回复于:2007/4/26 22:01:00
再给大家说说我的前处理方法,希望各位大侠能帮我分析一下。
提取:
    称5g样品于50ml离心管中,加入20ml乙腈,用均质机均质,然后4000r/min离心。收集乙腈提取液,然后再加入25ml乙腈重复提取一次,合并上清液。
净化:
    将酸性氧化铝柱装好(自制),用10ml乙腈活化,将提取液过酸性氧化柱,提取两次,再用10ml乙腈清洗氧化铝柱,合并溶液。浓缩至近干(水浴40度),残留物用1ml乙腈和1ml0.1%乙酸溶解,超声波清洗约3分钟。提取液移入5ml离心管中,振荡混匀,于16000r/min下离心。过0.2um滤膜后上机。
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