回复shandong_tl发表于:2007/4/16 1:22:00悬赏金额:
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已解决
查了半天也不清楚到底如何准确测量海水COD
因为是新手,老师又急着要方案,在这里求求哥哥姐姐们了!!!
原文由 shandong_tl 发表: 谢谢哥哥,可是具体怎么做啊?哪位哥哥姐姐能提供具体的国标方法查询啊?找了一星期也没找到,已经快哭了。好心人救命啊! 我这个新手快死了 |
可以参考[ur]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051214/300279/[/ur]
http://www.hg98.net/gfzl/fxffbz/2005-10-28/223.shtml
另外,你可以搜索国标的,COD的测定标准,不是01年以后的,好多都可以找到,如果真没有找到,可以告诉我,你的邮箱,发份给你
33 化学需氧量
33.1 碱性高锰酸钾法
33.1.1 适用范围和应用领域
本法适用于大洋和近岸海水及河口水化学需氧量的测定。
33.1.2 方法原理
在碱性加热条件下,用已知量并且是过量的高锰酸钾,氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下,用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰,所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
33.1.3 试剂及其配制
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水或等效纯水。
33.1.3.1 氢氧化钠溶液:
称取250g氢氧化钠(NaOH),溶于1000mL水中,盛于聚乙烯瓶中。
33.1.3.2 硫酸溶液:1+3。
在搅拌下,将1体积浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)慢慢加入3体积水中,趁热滴加高锰酸钾溶液(33.1.3.5),至溶液略呈微红色不褪为止,盛于试剂瓶中。
33.1.3.3 碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=0.0100mol/L
称取3.567g碘酸钾(KIO3,优级纯,预先在120℃烘2h,置于干燥器中冷却)溶于水中,全量移入1 000mL棕色量瓶中,稀释至标线,混匀。置于阴暗处,有效期为1个月,此溶液为0.100mol/L。
使用时稀释10倍,即得0.010 0mol/L碘酸钾标准溶液。
33.1.3.4 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3•5H2O)=0.01mol/L
称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O),用刚煮沸冷却的水溶解,加入约2g碳酸钠,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀。置于阴凉处。
浓度的标定:
移取10.00mL碘酸钾标准溶液(33.1.3.3),沿壁流入碘量瓶中,用少量水冲洗瓶壁,加入0.5g碘化钾(33.1.3.7),沿壁注入1.0mL硫酸溶液(33.1.3.2),塞好瓶塞,轻荡混匀,加少许水封口,在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞,沿壁加入50mL水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液(33.1.3.4)滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液(33.1.3.6),继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定,至两次滴定读数差小于0.05mL为止。按式(64)计算其浓度:
cNa2S2O3=10.00*0.0100/ VNa2S2O3 (64)
式中:cNa2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
V Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液体积,mL。
33.1.3.5 高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
称取3.2g高锰酸钾(KMnO4),溶于200mL水中,加热煮沸10min,冷却,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀。放置7d左右,用玻璃砂芯漏斗过滤。
33.1.3.6 淀粉溶液:5g/L。
称取1g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入100mL煮沸的水,混匀,继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸,稀释至200mL,盛于试剂瓶中。
33.1.3.7 碘 化钾(KI)
33.1.4 仪器及设备
——溶解氧滴定管:25mL;
——定量加液器:5mL;
——移液管:2,10mL;
——碘量瓶:250mL;
——具塞三角烧瓶;250mL;
——试剂瓶:500mL,棕色瓶2 500,10 000mL,聚乙烯瓶1 000mL;
——量筒:100,500,1 000mL;
——滴瓶:125mL;
——玻璃砂芯漏斗:G4;
——定时钟或秒表;
——电磁搅拌器:转速可调至140~150r/min;
——玻璃磁转子:直径约3~5mm,长25mm;
——双联打气球;
——圆型电热板:1 000W;
——一般实验室常备仪器和设备。
33.1.5 分析步骤
33.1.5.1 取100mL水样于250mL锥形瓶中(测平行双样,若有机物含量高,可少取水样,加蒸馏水稀释至100mL)。加入1mL氢氧化钠溶液(33.1.3.1)混匀,加10.00mL高锰钾溶液 (33.1.3.5),混匀。
33.1.5.2 于电热板上加热至沸,准确煮沸10min(从冒出第一个气泡时开始计时)。然后迅速冷却到室温。
33.1.5.3 用定量加液器加入5mL硫酸溶液(33.1.3.2),加0.5g碘化钾(33.1.3.7),混匀,在暗处放置5min。在不断振摇或电磁搅拌下,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液(33.1.3.4)滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液(33.1.3.6),继续滴至蓝色刚退去为止,记下滴定数V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。
另取100mL重蒸馏水代替水样,按步骤33.1.5.1~33.1.5.3测定分析空白滴定值V2。
33.1.6 记录与计算
a)将滴定管读数(V1、V2)记入化学需氧量分析记录表32中。
b)按式(65)计算化学需氧量(COD):
COD=c*(V1-V2)*8.0*1000/V……… (65)
式中:c——硫代硫酸钠的浓度,mol/L;
V2——分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
V1——滴定样品时硫代硫酸钠的体积,mL;
V——取水样体积,mL;
COD——水样的化学需氧量,mg/L-O。
33.1.7 精密度和准确度
33.1.8 注意事项
33.1.8.1 水样加热完毕,应冷却至室温,再加入硫酸和碘化钾,否则游离碘挥发而造成误差。
33.1.8.2 化学需氧量的测定是在一定反应条件试验的结果,是一个相对值,所以测定时应严格控制条件,如试剂的用量、加入试剂的次序、加热时间及加热温度的高低,加热前溶液的总体积等都必须保持一致。
33.1.8.3 用于制备碘酸钾标准溶液的纯水和玻璃器皿须经煮沸处理,否则碘酸钾溶液易分解。