做土壤中挥发性有机物,用AHS-7900A型顶空进样器进样,岛津GCMS-QP2010SE
气质分析。
之前的谱图就有峰分叉的情况,最近换了
气质的进样垫、衬管,老化柱子,清洗离子源后,手动进了一针低浓度的混标溶液,没有出现峰分叉的情况,峰型正常。然后用顶空进低浓度的标液,前8分钟出的峰有分叉,有氯乙烯,二氯甲烷,二氯乙烷,三氯乙烯,氯仿,苯,氟苯等,8分钟之后出的峰没有分叉。
仪器分析条件:
624柱子 38℃保持2min,速率为5升到130℃ 3min,速率为10升到250℃ 4.6min;
进样口温度200℃,柱流量2.3,吹扫流量2,分流比20,离子源200℃,接口220℃。
顶空加热温度80℃,传输线温度120℃。
不知现在问题出在哪里?是要改变分析条件还是顶空什么地方有问题?感谢各位的解答
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