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共有 13 人回复了该问答
求助 液相色谱压力异常升高
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Insm_0055b1e4
发表于:2021/12/30 13:38:38
悬赏金额:
30积分
状态:
已解决
求助 求助
岛津
液相
Lc-16进样时压力突降2MPa后有不断攀升 超过正常压力.
具体情况:流动相甲醇:四氢呋喃:水=15:15:70
,三相混合在一起,超声30分钟。平衡半小时. 压力为20.8Mpa(前天做实验时此方法的压力为17.4Mpa),进样时压力突然降到19MPa,然后一直缓慢升高,30分钟内压力升到21.7Mpa.进空白样是也是如此。
后来用甲醇冲柱子时,压力在40分钟内一直稳定,但比平时高1Mpa左右。
现在不知道问题到底出在哪?柱头污染?还是进样器?还是泵?
Ins_eedcdc41
回复于:2021/12/30 17:38:18
首先不要慌,绝大部分LC在进样的时候都会有压力波动,正常情况。这是因为现在大部分进样其都采用定量环进样,进样的时候定量环打开,将进样量体积样品压进系统管路,所以肯定会有压力变化。
看你描述应该是等度洗脱,其实你的整体压力升高不是很多,而且你做的是样品,系统给肯定是会变脏一点的,压力升高一点点可以接受,如果比较在意,就高流速用纯水冲洗系统半小时,再用异丙醇冲洗半小时,再换纯水冲洗半小时以上,再换甲醇冲洗,看看你的压力能不能正常(前提是保证你的柱子可以用异丙醇哈,不知道的话问问厂商)
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回复
1#
Ins_eedcdc41
回复于:2021/12/30 17:38:18
首先不要慌,绝大部分LC在进样的时候都会有压力波动,正常情况。这是因为现在大部分进样其都采用定量环进样,进样的时候定量环打开,将进样量体积样品压进系统管路,所以肯定会有压力变化。
看你描述应该是等度洗脱,其实你的整体压力升高不是很多,而且你做的是样品,系统给肯定是会变脏一点的,压力升高一点点可以接受,如果比较在意,就高流速用纯水冲洗系统半小时,再用异丙醇冲洗半小时,再换纯水冲洗半小时以上,再换甲醇冲洗,看看你的压力能不能正常(前提是保证你的柱子可以用异丙醇哈,不知道的话问问厂商)
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