回复m3229146发表于:2021/12/17 18:26:25悬赏金额:
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方法1.取0.050g黄铜,定容100ml,此时溶液中浓度大概300ppm。直接拉50,100,300ppm曲线, 上机测试。
方法2.取0.05g,定容100ml,分取5ml定容100ml,此时溶液中浓度大概15ppm。然后拉1.3.10.20ppm曲线,测试。(经过计算如果溶液中浓度波动0.1ppm,换算成质量会有±0.4%差距)
问题1:请问下哪一种方法误差更小,测出来的结果更可靠点。。。这里不讨论湿法中的滴定和电解测铜。
问题2:像这种15ppm的含量,仪器会波动0.1ppm吗?误差来源是不是主要是稀释 定容 移液器 称样的误差。
你说的第二种方法我是测过的,由于当时只有轴向观测的仪器,所以我必须稀释才能测。0.1g→50mL→稀释50倍。江西铜业的H59-1黄铜测出来是61%,而XRF结果是58.5%,容量法结果是58.1%。后面有了径向的设备,0.1g→50mL→稀释10倍,结果还是这样,所以我想就是不稀释也是没法测得准的(紫铜经常超100%)。后面让同事测铜合金都给我用容量法,实在赶着出结果就用XRF,ICP最多测个锌来参考。
稀释本身就会引入两次三角偏差,这个偏差的不确定比你仪器的波动可能还更大,能不稀释是最好的。对于铜合金测铜还是电解重量法是首选,容量法和直读光谱法其次,icp法甚至还要排在xrf法之后。