目前用
气质在测消毒副产物,沸点在150—200,样品经液液萃取后(目前是从纯水萃取,基底很干净),无水硫酸钠除水,上机测。测前已走标曲,结果测样品时走发现响应逐渐升高(样品空白加标样),样品走完后走已知浓度标准品,与标曲对比响应增加两倍,基线上升。连续走纯溶剂,基线下降了,再走标准品,响应却只有标曲的一半了。再走样品,响应又上升。然后持续走标准品,响应又逐渐下降。换了别的分子量较大,沸点较高教稳定的标准品,结果一致。目前换了衬管垫片起作用。切换灯丝,无作用。目前不知道该怎么办了,不清楚是样品还是仪器,萃取步骤是常用的有机溶剂萃取,保证除水干净。希望得到大家的帮助。下图是连走九针标准品,可以看到峰面积一直下降。