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两张谱是同一颗粒,转动不同方向衍射的结果。好像不自洽。成分:Ti和O,微量Mn。
由于文献有标定此物质是菱方结构Ti2O3的。因此先按照Ti2O3(10-0063)标定。
第一种方法:查卡片。10-0063中没有实验结果中的d值。无法查证。
第二种方法:查六方晶系标准衍射图谱(黄孝瑛《透射电子显微学》),只是书中轴比为1.633,而10-0063物质的轴比为2.658。左图没查到。右图有一夹角与r2/r1值可以对应上的。三晶面分别为(-1011),(-12-10)和(-2201)。于是由六方晶系面间距公式带入上述晶面值和10-0063中的a和c值。结果求得的d值d1=4.232,d2=2.57,d3=2.196与实验测量值d1=4.642, d2=2.652, d3=2.324相差好大。另外,由夹角公式计算得1^2=90°, 2^3=31.27°,与测量的2^3=29.80差距也很大!
是我标定的哪个步骤错了还是标定结果显示不是10-0063这种物质呢?可以排除是这种物质的可能性吗?轴比不同时,可以用这个图谱作为参考标准来标定吗?
黄的书上提到了《六方晶系电子衍射谱标定数据表》里边给出的不同轴比的标准图谱比较全面。哪位高人有这本数据表呀?
另:06年初曾经做一TEM衍射标定,当时版主给了个立方晶系的参考,后面经提示好像标定是错误的。因为立方晶系只要(220)(400)晶面出现,不消光的(110)(200)一定会出现。可是标定时最低指数只能标出(220)。版主建议拍摄自洽的衍射斑。当时由于有其他任务,一直搁置了。这次再次制样拍摄时,好像又没出现自洽的斑点。
俺也尝试立方晶系Ti2O3(33-1404)的标定了,左图与立方[111]晶带花样类似,但是标准立方[111]晶带的花样为有心矩形,左图矩形中心没有“点”出现,是否可以排除此物质是立方晶系的可能性?
明眼人帮忙给看看该如何标定呢?尝试了几种钛的氧化物,都查不到对应的d值。怎么办呢?