回复panying111发表于：2007/3/13 21:19:00悬赏金额：
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已解决
各位高手：我在做LC/MS/MS定量的时候，进的是标准品，在我标准品出峰的前面总有一个小峰，并且俩个峰紧挨着，但是这个小峰要比我的背景信号强度（进纯甲醇）要高一些，色谱柱做之前已经冲洗过了，样品是用的我的流动相溶解的。请问各位高手，这个问题怎么解决，谢谢大家了，本人是新手，很急。
原文由 panying111 发表:
各位高手：我在做LC/MS/MS定量的时候，进的是标准品，在我标准品出峰的前面总有一个小峰，并且俩个峰紧挨着，但是这个小峰要比我的背景信号强度（进纯甲醇）要高一些，色谱柱做之前已经冲洗过了，样品是用的我的流动相溶解的。请问各位高手，这个问题怎么解决，谢谢大家了，本人是新手，很急。 |
标准品中的溶剂峰,因为标准品不是用你的流动相的溶解的.
原文由 panying111 发表:
前面小峰的分子量与我的样品是一样的，我前俩天做的时候还好，用SIM检测还是一个峰，昨天做的时候，换成不同的浓度，那个小峰随着我的样品的浓度变大而变大，流动相没有变过，奇怪，调成酸性了还会有俩种形式么，另外我用别人的生物碱做，还好，没有出现我这种情况。会不会是样品变样了 |
可能需要色谱分离的再优化。建议将样品也用酸性溶液溶解，并降低样品溶液有机溶剂比例。如果仍无改观，建议加甲酸铵、三乙胺等抑制二次保留效应，或者更换适宜于分离生物碱的色谱柱。
21ty 回复于：2007/3/14 11:06:00
个人观点，既然是做定量可以不去管它，只要它与主峰分离的好不影响积分就可以了。至于它是什么，怎么来的有很多可能性，也许它就是你标准品里的杂质，与你的标准品同分异构，但在质谱上它的离子化效率远强于你的标准品，自然在质谱上可以清楚的看到它。
hengjiu 回复于：2007/3/23 16:59:00
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