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气相色谱论坛
共有 13 人回复了该问答
气相顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳,方法改进:稀释用移液管还是移液枪
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Insp_d6b9f44d
发表于:2020/9/23 20:07:09
悬赏金额:
20积分
状态:
未解决
求问各位老师:新手进行水中三氯甲烷四氯化碳顶空实验,从1.2-2mL的安剖瓶中吸取原液,加甲醇稀释制成储备液,这一步感觉用胖肚吸管是明显不合适的,量不够润洗的,操作不便,那应该如何进行?再从储备液中吸取少量稀释成水溶液,这步是用什么吸取的?用移液管担心挥发性大,用移液枪也担心吸取有机溶剂不准确,尤其是小量程的时候。目前用移液枪进行过多次实验,标曲线性大多数都不错,为0.9992-0.9997,偶尔也会有点偏离的情况。但是做盲样验证的时候,准确度会略有偏差,有高有低有正常,想请问各位老师如何改进实验,谢谢!(在论坛里学习了一些经验,如注意空气和本底用水的影响,现对稀释这块非常纠结)
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回复
1#
v3141805
回复于:2020-09-24 09:24:09
移取少量有机标液建议用微量进样针,微量进样针有10ul、25ul、50ul、100ul、250ul、500ul、1ml等多种量程,稀释过程中也可以组合使用,最重要的是这些针都是玻璃气密性针,适合移取有机这种具有挥发性的标液,而且在移取微量体积时精度肯定比
移液枪
高。这种针价格不贵,淘宝上也有的卖,可以去看一下。而且用这种针稀释以甲醇为溶剂的标液后再注入顶空瓶中,顶空瓶中事先已经加好空白试剂水,然后加标液需要将针头插入液面以下进行添加,否则会挥发掉造成结果偏差
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