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共有 18 人回复了该问答空气中醛酮的测定(HJ-683),液相色谱出峰的问题。
 回复Insm_5f7e04e5发表于:2020/9/18 17:37:41悬赏金额:14积分 状态:未解决
各位老师,我在使用标准 《环境空气 醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》测空气中的醛酮物质时,发现了实际样品出峰的时间很奇怪。

具体如下:

  这是标准样品的出峰图和时间,[img=,554,108]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009181723178484_9825_5018560_3.jpg!w554x108.jpg[/img]

13种规定的醛酮物质全部出峰。

另外,我按照标准上的方法使用DNPH小柱采样,乙腈洗脱,过膜后上样,得到的谱图是这样的

[img=,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009181726576240_6601_5018560_3.jpg!w690x166.jpg[/img]

没有一个出峰时间能和标准品出峰时间一样,这样就完全无法知道出峰的物质到底是什么了。我觉得好奇怪,难道是空气中还有其他醛酮物质能和DNPH结合,然后在国标的条件下被识别出来吗?好奇怪!

这两个样品(标准品和环境测试样品),是一批进的样,所以我觉得应该不是机器的问题。另外,环境样品的第二个峰(第二幅图的第一个红色框框),特别大,峰高达到了649mAu,都不知道这些物质是啥。。请各位前辈解惑!
 回复  1# sdlzkw007  回复于:2020-09-19 18:46:41
可以通过正相溶剂洗脱DPNH小柱,然后GCMS全扫描谱库检索定性看看。
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