回复Insp_2d3c86f0发表于:2020/9/9 19:25:07悬赏金额:
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未解决
最近做了多次实验,甲醛AHMT还有很多问题未得到解决,现在又来麻烦各位专家、前辈来指导一二:
1、先说明一下之前我说的测定时有气泡的问题,经过多次实验证明,倒入比色皿时产生气泡的主要原因是加入高碘酸钾后震荡不充分导致的。。震荡时力度尽可能大一点,时间尽可能长一些,就不会再产生气泡了。(我一般数数,每个管子用力震荡个30下,从未再出现过气泡)
2、说说空白值偏高的问题:新配置的试剂溶液,空白值现在基本在0.020到0.040的范围内,相对过得去,但是放置几天后再测,空白值明显偏高很多,换了螺旋口试剂瓶保存吸收液后得到较大改善,现在的磨口试剂瓶密封性基本不太好。
3、大问题!标准曲线线性问题:使用磨口具塞比色管做曲线,线性总是做不好,大多数达不到3个9,然后试着尝试了使用螺旋口10mL的样品瓶来做了一下,线性就好了很多,且用样品瓶与比色管做出来的曲线斜率相差不是很大。想问各位专家、前辈,这样的做法是否可取?
4、大问题!标准曲线斜率问题:标准要求斜率在0.175,培训时老师说最好在其5%范围内,但是实际做的时候一直偏高,0.2以上。。怀疑了试剂的原因,换了不同厂家的AHMT、高碘酸钾、氢氧化钾、甲醛标液、盐酸、三乙醇胺等,最终斜率一样的偏高。(EDTA和偏重亚硫酸钠没有换厂家)
首先说明,试剂配置没有错误,甲醛标液一次稀释和两次稀释都尝试过,一样偏高。
我特别注意到一个现象,加了氢氧化钾和AHMT后,放置20min的过程中,高浓度的比色管上方一直有淡紫色出现,显色比较明显(可看下图),问了其他做的比较好的单位说没加高碘酸钾溶液之前基本不会显色,或是高浓度点的上方只会有很淡很淡的粉色,淡得不仔细看都看不出。。。但是我无论换了不同厂家的试剂后,结果都是一样出现比较明显的淡紫色。我就怀疑是因为这个的原因导致的斜率偏高。但是我试剂换了,水换了,结果还是一样。不知道大家有没有出现过这样的情况?
5、关于重复性问题:虽然我做的多次试验斜率基本相差不大,但是吸光度有很大的差别,同一浓度点的吸光度重复性很差。这主要是因为什么呢?(说明:加高碘酸钾后震荡力度时间基本一致)
希望各位专家前辈指导一二,万分感谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091923564261_7804_3475986_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091924471983_6955_3475986_3.jpg!w690x517.jpg[/img]