最近在弄方法这一块，我的全扫描谱图标液里面里面含有与目标物无关的峰，共有两个，查看第一个峰,差减质谱后相似度检索最高的是CAS号为58594-45-9的十八碳烯醛，相似度第二高的是CAS号为112-86-7的芥酸。查看第二峰物质，差减质谱后相似度检索最高的是CAS号为301-02-0的油酸酰胺，相似度第二高的是CAS号为112-84-5的芥酸酰胺，最开始我以为是新配置的标液里面带的，我就全扫面了所有试剂（包含洗针试剂、萃取试剂、配置标液试剂），使用的方法相同，发觉在相同时间里面都出现了这两种峰（正己烷出现了第一个峰），我去检查上个月做的实验（方法相同），谱图并没有出现过这两种峰，去检查以前的大部分实验，发觉都没有第一个峰。第二个峰也很奇怪，因为做的是邻苯，这个峰出现在群峰位置，该开始做GC-MS的时候不懂，问过另一部门的，他说他们的谱图里面也含有该峰，当时做了有证标准物质质控样，偏差不大我就没管因为是群峰，定值也有差别，只要结果影响不大就行，但是这两天看以前的实验我发觉有时候谱图里面这个峰最开始有后面居然消失了，时不时的会有。检查了最近做实验的谱图（是在上一个月），谱图里面没有该峰，最近要把方法弄详细一点，然后老化了色谱柱，洗了针、换了衬管与隔垫，衬管是用丙酮加正己烷洗的，隔垫是相同的牌子，重新使用以前的扫描方法，发觉出现了两个无关的峰。到时候谱图肯定放在材料里面，峰又很高，看到我感觉专家又要说了，色谱柱流失应该出现的是一些硅烷嘛，应该不是色谱柱问题吧，主要是这个峰有时候还消失，莫名其妙的。