回复Ins_ce037ec9发表于：2020/9/7 19:40:30悬赏金额：
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硬脂酸镁中硬脂酸和棕榈酸相对含量测定，药典方法，用的DB-WAX 30m*0.320mm*0.50mm色谱柱，每做一次柱效下降一半
取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液（14g/100ml）5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷曾通过装有无水硫酸钠0.1g（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始柱温70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃，检测器温度为260℃。分别称取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯适量，加正庚烷制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，取1ml注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1ml注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1ml注入气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。
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