回复Ins_ce037ec9发表于:2020/9/7 19:40:30悬赏金额:
16积分 状态:
未解决
硬脂酸镁中硬脂酸和棕榈酸相对含量测定,药典方法,用的DB-WAX 30m*0.320mm*0.50mm色谱柱,每做一次柱效下降一半
取本品0.1g,精密称定,置锥形瓶中,加三氟化硼的甲醇溶液(14g/100ml)5ml,摇匀,加热回流10分钟使溶解,从冷凝管加正庚烷4ml,再回流10分钟,放冷后加饱和氯化钠溶液20ml,振摇,静置使分层,将正庚烷曾通过装有无水硫酸钠0.1g(预先用正庚烷洗涤)的玻璃柱,移入烧杯中,作为供试品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱,起始柱温70℃,维持2分钟,以每分钟5℃的速率升温至240℃,维持5分钟;进样口温度为220℃,检测器温度为260℃。分别称取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯适量,加正庚烷制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液,取1ml注入气相色谱仪,棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,取1ml注入气相色谱仪,调节检测灵敏度,使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1ml注入气相色谱仪,记录色谱图,按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。