提取
称取5g试样(精确至0.01g),于80mL离心管中,加入15mL乙腈,15000 r/min均质提取1min,4200 r/min离心5min,取上清液于200mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次,离心,合并二次提取液,40℃水浴(总旋蒸液体30 mL)旋转蒸发至1mL左右,待净化。
净化
在Cleanet-TPT固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠,用10mL乙腈-甲苯预洗Cleanet-TPT固相萃取柱,弃去流出液。下接鸡心瓶,放入固定架上。将上述样品浓缩液转移至Cleanet-TPT固相萃取柱中,用2 mL乙腈-甲苯洗涤样液瓶,重复三次,并将洗涤液移入柱中,在柱上加上50mL贮液器,再用25 mL乙腈-甲苯洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中,(总旋蒸液体31 mL)40℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL。加入5 mL正己烷进行溶剂交换,重复两次,最后使样液体积约为1mL,加入40 μL内标溶液,混匀,用于气质测定。
上面是我做农残前处理的提取和净化方法,拿去旋蒸的时候液体多的也就31 mL,少点的30 mL,用500 mL圆底烧瓶旋蒸是否合理,及最后旋蒸至近干时,用什么方法转移至1.5mL的离心管中才能做到损耗最少,望告知 多谢各位大佬。