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共有 4 人回复了该问答求助关于GCMS做难挥发性有机化合物以及高温裂解(CDS5200)的问题
 回复Insp_464fff1a发表于:2020/9/1 13:21:39悬赏金额:10积分 状态:未解决
对于难挥发的有机物,如涂料中的各种助剂(抗紫外助剂等),包含一些很明显不能被气化的难挥发化合物,能用GCMS来进行测试吗?之前咨询安捷伦的客服告诉我会对进样口的衬管和分流平板还有色谱柱前端造成污染,告诉我基质复杂的样品需要割掉50cm的色谱柱。

1.最关心的是这类类似的化合物(难挥发,高沸点),是否能用GCMS来做?或者有什么推荐的前处理方式吗?因为客户只关心这类助剂中的溶剂信息,虽然基本都是已知的,但是我怕对仪器造成污染导致出现乱七八糟的鬼峰。

2.还有个问题想请教下,假设我程序升温最高285°C,post run设置的305°C 3min,之前好像出现一种情况,sample A和B中都有某难挥发物质C,先走A再走B ,A中未检出C,B中检出,然后换个顺序,先走B再走A,B中无C,A中又有了C,是不是post run中的305°C高温带出来的?

3.最后还有个关于高温裂解的问题,高温裂解器(型号CDS5200)长期走样会导致传输管线污染堵塞,有没有什么好的方式来避免裂解出来的东西在传输管线内冷凝造成污染?目前工程师提供的办法是传输管线设置300°C通N2持续吹扫(裂解温度800°C裂解15s,传输管线最高300°C,interface300°C先烘10分钟溶剂再走裂解程序)还有就是为什么低沸点溶剂在interface中以300°C烘烤10分钟后在GCMS中仍然能检出残留的溶剂?比如甲苯,苯等低沸点溶剂,10分钟后谱图中还有,很明显空白中是不存在的。

麻烦有类似经历的朋友帮忙解决下疑惑,谢谢。
 回复  1# czcht  回复于:2020-09-01 14:00:39
1.最关心的是这类类似的化合物(难挥发,高沸点),是否能用GCMS来做?或者有什么推荐的前处理方式吗?因为客户只关心这类助剂中的溶剂信息,虽然基本都是已知的,但是我怕对仪器造成污染导致出现乱七八糟的鬼峰。

如果有LC或者LC-MS的话建议不用GC-MS做,非要用GC-MS做的话是否可以考虑用其他溶剂萃取;另一个途径就是减小进样量,增大分流比避免污染。

以前我做过样品稍微接触空气就会产生少量氢氟酸的,每次进样都能看到柱流失的峰,但没办法,样品就这样,柱子也用了1年以上。所以对于不得不做的也只能看开点了,毕竟柱子本身就是消耗品,然后结合多清洗离子源了。

2.还有个问题想请教下,假设我程序升温最高285°C,post run设置的305°C 3min,之前好像出现一种情况,sample A和B中都有某难挥发物质C,先走A再走B ,A中未检出C,B中检出,然后换个顺序,先走B再走A,B中无C,A中又有了C,是不是post run中的305°C高温带出来的?
按您这么描述的话结论应该是对的。

3.最后还有个关于高温裂解的问题,博赛德克公司的高温裂解器(型号CDS5200)长期走样会导致传输管线污染堵塞,有没有什么好的方式来避免裂解出来的东西在传输管线内冷凝造成污染?目前工程师提供的办法是传输管线设置300°C通N2持续吹扫(裂解温度800°C裂解15s,传输管线最高300°C,interface300°C先烘10分钟溶剂再走裂解程序)还有就是为什么低沸点溶剂在interface中以300°C烘烤10分钟后在GCMS中仍然能检出残留的溶剂?比如甲苯,苯等低沸点溶剂,10分钟后谱图中还有,很明显空白中是不存在的。

因为溶剂一般含量都是比较大,有时候有残留也是正常的。能不用裂解尽量不用裂解,投入钱不说,效果还不一定达到预期,如果要用裂解建议先带样品或者寄样品去考察。
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