回复Insm_5d208e15发表于:2020/8/18 14:55:44悬赏金额:
14积分 状态:
未解决
样品是生物样,为滤膜收集的藻细胞,含量少无法称量干重,并且藻细胞中含有砷,用常规的钼蓝法有明显干扰因此尝试用ICPMS测定胞内磷含量
仪器型号是NexION 350X,测定用的是KED模式,内标选用Sc,设定的标准曲线为50 100 500 1000ppb,线性0.999990,但是存在问题:
开机稳定后测定4个blank信号值分别为:[img=,387,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008181442081809_7935_5020276_3.png!w387x134.jpg[/img]
测试14个样品后再次测定同一管blank,发现出现信号值上升:[img=,387,69]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008181444081986_2628_5020276_3.png!w387x69.jpg[/img]
继续测试16个样品后再次测定同一管blank,信号值继续上升:[img=,387,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008181445379912_59_5020276_3.png!w387x42.jpg[/img]
最终所有样品测试结束后blank飙升至243.6
请问各位老师这是什么情况,可以排除blank污染问题,因为我们中途换了不同瓶的2%HNO3做blank,信号值仍然升高
同期测定的砷没有出现这样的问题,内标也很稳定
这是具体的方法设定:
[img=,690,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008181452251850_2130_5020276_3.png!w690x210.jpg[/img]
在此请教各位老师,希望能够给予宝贵意见,初次使用ICPMS测定磷还有很多不熟悉的地方,希望得到各位老师的帮助,感谢!