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共有 15 人回复了该问答GCMS测塑化剂内标越做越大
 回复rainmanstd发表于:2020/8/3 10:53:56悬赏金额:1积分 状态:未解决
最近用GCMS测塑化剂,发现线性的内标越做越大,不知什么原因呢?还望大家指导

[img=调谐报告,MS应该算正常,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031027138739_2010_1627214_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

调谐报告,MS应该算正常

做之前换了新的进样针、衬管、隔垫。

[img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031035424018_8310_1627214_3.png!w690x167.jpg[/img]

做样的序列表

[img=,690,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031037033749_2987_1627214_3.png!w690x443.jpg[/img]

内标DMP-D4还勉强算过得去

[img=,690,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031039010781_7403_1627214_3.png!w690x443.jpg[/img]

内标DNP-D4波动太大了,仔细看内标响应还是按线性浓度的从小到大排列的,这是什么原因呢?在配制线性的每个点时所有的内标是混在一起的,都加了相同的量。

[img=,690,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031044254802_4125_1627214_3.png!w690x243.jpg[/img]

[img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031049184227_180_1627214_3.png!w690x368.jpg[/img]

将线性的L2点连打5针(5针是同一个进样小瓶),发现确实有变大的情况

请问大家可能是什么原因造成内标不稳,越做越大呢?
 回复  1# czcht  回复于:2020-08-03 11:05:56
楼主升温程序后段有没有高温保持一段时间烘柱子?感觉有可能是残留,可以试试进完样品进一针空白,看看内标响应如何,判断是否残留。如果残留的话考虑烘柱程序。如果不是残留是否是因为小瓶子瓶垫密封不好溶剂挥发导致内标响应变大。另外,可以试试其他的化合物做一下稳定性,看看是否有同样情况。

另外,楼主测塑化剂,附件怎么传了个PBB、PBDE的压缩包?
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