回复Insp_2d3c86f0发表于:2020/7/31 8:40:00悬赏金额:
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未解决
标准GB/T16129-1995 ,AHMT分光光度法测甲醛,最近新需对此参数扩项,在绘制标准曲线时遇到了各种各样的问题,麻烦有经验的各位前辈、老师们指导一二:
1、标准中加入高碘酸钾后要充分震荡后放置五分钟后测吸光度,这里的充分震荡要进行多久?
2、根据这几天绘制的曲线来看,斜率一直偏高,普遍约在0.22左右(标准要求0.175),(说明,甲醛使用有证标准物质进行稀释的,一开始取甲醛标准物质2毫升稀释至100mL,后面又取5毫升稀释至250毫升,两种标准工作液绘制出来的斜率基本接近)
3、在测吸光度时,将比色管中的反应液转移到比色皿中时,发现有很对小气泡,这是什么原因导致的?
4、曲线线性基本达不到0.999,大多是0.995~0.998,有的时候前面几个点线性很好,后面1个或2个点突然偏离较大。(因为考虑到反应时间的问题,我基本分批加高碘酸钾溶液,以尽可能的保证反应时间一致。)
5,空白值基本能保持在0.040左右。
6、高碘酸钾溶液放置一段时间后,会有白色物质析出,这个是否是高碘酸钾析出,应如何处理?
对于斜率以及线性、操作方面的,希望各位老师们指导一下,感谢~
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