回复Insm_da98113f发表于:2020/7/28 16:58:08悬赏金额:
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未解决
我是做药品中测元素杂质,我在样品中加入限度浓度的铅消解后回收率只有50-60%。求助各位老师帮我看下是什么情况。
我是铅镍钒钴砷镉一起做的元素检测,铅用的内标是铋,其他元素的内标还有钪和锗。
样品中加入限度的元素混合液再加8ml硝酸(电子级)预消解30分钟后微波消解,冷却后用超纯水定容。
标准曲线是1%硝酸定容。
检测结果:标准曲线每个元素线性系数都在0.9999左右。每个内标回收率在98-101%之间。然后清洗后检测样品和加标样品,结果内标的回收率(钪只有73,锗只有65,铋达到180左右),除了铅以外的其他五个元素回收率都在80-125左右,只有铅回收率50-60。我换了一位分析员检测结果也是这样。
因为我也是临时被调去做元素检测,先前也没接触过这类检测,不知道上述描述各位老师能不能看得懂,希望有老师能帮我想想办法。万分感谢!