所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146822
所有仪器问答:170786
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 环境监测 > 土壤固体废弃物监测土壤固体废弃物监测论坛
共有 6 人回复了该问答关于《HJ 745-2015 土壤 氰化物的测定》中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的显色问题
 回复Insm_b9f1f5ed发表于:2020/7/25 23:10:33悬赏金额:9积分 状态:未解决
在《HJ 745-2015 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法》中的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法,馏出液接收是采用10g/L的NaOH溶液10mL作为吸收液,最后定容至100mL,这100mL溶液中NaOH的浓度为1g/L,对试样进行分析时所取的10mL溶液中的NaOH浓度也为1g/L。然而标准曲线配制则是吸取标液(标液中NaOH的浓度为10g/L)后加10g/L的NaOH溶液至10ml,则这10mL溶液中NaOH的浓度为10g/L。现在存在以下几点问题:
1.试样与标曲的条件(氢氧化钠浓度)不一致;
2.标曲(NaOH浓度10g/L)在加入5mL磷酸盐缓冲溶液(pH=7)之后,并不能调节pH至中性,也就无法显色;3.参照水质氰化物的测定,标准HJ 484-2009中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法中提及“当用较高浓度的氢氧化钠溶液作为吸收液时,加缓冲溶液前应以酚酞为指示剂,滴加盐酸溶液至红色褪去。同时需要注意绘制校准曲线时,和水样保持相同的氢氧化钠浓度”,而标准HJ 745-2015 中并未提及加酚酞用酸调pH至中性这一步骤,同时也存在问题1中所说的“试样与标曲的条件(氢氧化钠浓度)不一致”。
总结一下,现在存在的问题是完全按照标准做标曲是不能显色的?
 回复  1# v3083150  回复于:2020-08-05 10:20:33
改成用1g/L 氢氧化钠吧
网上看到过一篇文献《氢氧化钠在土壤氰化物与总氰化物测定中的影响》又具体分析过这个问题
扫一扫查看全部6条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】