回复Insm_b9f1f5ed发表于:2020/7/25 23:10:33悬赏金额:
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未解决
在《HJ 745-2015 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法》中的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法,馏出液接收是采用10g/L的NaOH溶液10mL作为吸收液,最后定容至100mL,这100mL溶液中NaOH的浓度为1g/L,对试样进行分析时所取的10mL溶液中的NaOH浓度也为1g/L。然而标准曲线配制则是吸取标液(标液中NaOH的浓度为10g/L)后加10g/L的NaOH溶液至10ml,则这10mL溶液中NaOH的浓度为10g/L。现在存在以下几点问题:
1.试样与标曲的条件(氢氧化钠浓度)不一致;
2.标曲(NaOH浓度10g/L)在加入5mL磷酸盐缓冲溶液(pH=7)之后,并不能调节pH至中性,也就无法显色;3.参照水质氰化物的测定,标准HJ 484-2009中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法中提及“当用较高浓度的氢氧化钠溶液作为吸收液时,加缓冲溶液前应以酚酞为指示剂,滴加盐酸溶液至红色褪去。同时需要注意绘制校准曲线时,和水样保持相同的氢氧化钠浓度”,而标准HJ 745-2015 中并未提及加酚酞用酸调pH至中性这一步骤,同时也存在问题1中所说的“试样与标曲的条件(氢氧化钠浓度)不一致”。
总结一下,现在存在的问题是完全按照标准做标曲是不能显色的?