回复v2754730发表于:2020/6/25 15:10:59悬赏金额:
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未解决
刚接手热脱附-气质,最近在方法验证,用HJ734测废气中的24种voc,内标法。结果发现其他物质的线性、相应都比较好,唯独六甲基二硅氧烷相应很低,线性很差,基本上就不成线性。也问了身边做过734的同行业以及仪器工程师都说没有发现有这种现象,特地向大家请教有没有遇到过这种现象以及该如何解决。
试过混标不经过热脱附直接液体进样,直接液体进样六甲基二硅氧烷相应和线性都比较良好,所以感觉问题还是出在气质前面,热脱附这一块:标样的吸附加载、样品管的解吸、冷肼吸附解吸。也找过热脱附的工程师,热脱附条件也都没有问题,而且是单单六甲基二硅氧烷出现这样的问题,在紧挨着六甲基二硅氧烷之前之后出峰的乙酸乙酯、苯相应线性都很好。
热脱附是Markes的TD100-xr,气质是安捷伦8860-5977B
[img=六甲基二硅氧烷曲线,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251449090361_3217_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251449444284_7962_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251450329478_2733_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img]三张分别为同一个系列做出来的六甲基二硅氧烷、苯、乙酸乙酯曲线,六甲基二硅氧烷基本上不成线性且相应很小
[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251453282683_3933_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img]这是热脱附的条件
[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251454484619_8086_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img]这是气质这边升温条件