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共有 10 人回复了该问答
XRD精修需要对仪器有什么要求?
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v2991446
发表于:2020/6/20 15:56:28
悬赏金额:
12积分
状态:
未解决
请问XRD精修对仪器有特殊要求么?一般的XRD行不行?我们实验室用的是
RigakuSmartlab XRD
。
我的样品是沸石分子筛,单相,晶体结构已知,我想知道骨架外离子的位置,测出来结果SCAN: 5.0/45.0/0.01/1(sec), Cu(40kV,200mA), I(max)=44823
上面这个结果使用的是连续扫描,连续扫描下衍射峰强已经挺高了,是否还有必要用步进扫描?
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回复
1#
leiws
回复于:2020-06-23 13:11:28
普通设备可以看看数据,但是一般的设备铜靶材受到激发后会出来两种波长相近但不同的发散射线。这也就表明在收集到的倒空间PXRD谱图中包含两套类似的谱图,低角度<30度可能影响还不大,但是在高角度则会产生严重的重叠。若是通过软件算法精修时候则会对其中一套予以扣除,相应的数据高角度信息也会被扣除掉。在实际的设备设计过程中一般保留这两套波长,因为X-射线光子通量高些,设备性能看起来不错;若是想扣除掉其中一套,光子的数目也会相应下降1/3~2/3,采集高分辨数据就需要相应的延长。所以性能和分辨率是妥协的产物。
分子筛不同于一般的氧化物,因为晶胞很大(一般都在10-50A),所以在有限的角度内衍射出峰很多,上述的影响就完全不能忽略。一般in-house的数据你可以fitting。但是要想拿精修数据来说事,建议你还是用配备有单色光源,且光路平行准直的设备收高精度粉末衍射数据。
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