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共有 19 人回复了该问答GCMS跑26种偶氮标液混标,只能看到明显的前面14种,后面只有5种很低很低,其余的都没出来
 回复Insm_ec3e7409发表于:2020/6/10 9:28:17悬赏金额:18积分 状态:未解决
最近换了新色谱柱DB-5MS,更换了新衬管,然后买了一支新的安普26种偶氮混标,想更新方法,可是只能跑出来最多19种,其中前半截14种能明显跑出来,后面出来几个微弱的小峰,有五个,其他缺少了大概7种,一直找不到原因,求助各位大神帮忙,浓度试过10、20、30、50的,原液是甲醇,我用叔丁基甲醚配制稀释,之前买过一支国产的26种,也是如此现象,24种的是以前过期的,试了也同样的情况,到目前为止跑了三支标液,分别安普、国产新买、国产过期,此前就是因为国产的出现不出峰的现象,才买了安普,升温条件按17592和证书方法都试了,下面附有出峰图和证书升温方法,调谐情况正常
 回复  1# m3336169  回复于:2020-06-10 20:33:17
色谱柱老化了吗?DB-5MS的老化最好时间长一点,不然从60-09-3后面你的都可能会走不出来。甚至会出现有的出峰有的不出峰的现象。另外DB-5MS的柱子在分离95-68-1和87-62-7的时候效果不是很好。需要拉长升温程序的。推荐使用DB-35MS的柱子
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