回复baiyunbannixing发表于:2020/5/29 17:37:24悬赏金额:
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未解决
进行“含镍生铁”的溶解,Ni元素含量大概为9.4%。
步骤如下:
1、250ml的锥形瓶(洁净)+0.2g试样+洗瓶喷水一圈润湿。
2、+15ml浓盐酸+表面皿+180度加热板上加热30min。
3、+5ml浓硝酸+表面皿+180度加热板上加热10min。
4、+10ml高氯酸+表面皿+调整加热板温度至350度,350度维持10min。
5、冷却,去除表面皿。+600uL的氢氟酸,+加热丝小电炉10min。
6、冷却,+600uL的氢氟酸小电炉,+加热丝小电炉10min。
7、加热丝小电炉持续加热至溶液深绿色,继续加热至溶液变红色,冒浓厚的高氯酸烟。
8、取下冷却,洗瓶冲洗内壁两圈+3ml硝酸冲洗内壁+280度加热板20min。
9、冷却,定容,分取上机ICP检测镍元素。
经多次尝试,我每次测试镍元素的数值都偏低,每次都在8.6%、8.7%的样子。
不知道是溶解步骤哪里存在问题,导致镍元素挥发跑了吗?
请教各位同行,望探讨释疑,谢谢!