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共有 2 人回复了该问答含镍生铁溶解导致镍元素分析偏低事宜
 回复baiyunbannixing发表于:2020/5/29 17:37:24悬赏金额:9积分 状态:未解决
进行“含镍生铁”的溶解,Ni元素含量大概为9.4%。

步骤如下:

1、250ml的锥形瓶(洁净)+0.2g试样+洗瓶喷水一圈润湿。

2、+15ml浓盐酸+表面皿+180度加热板上加热30min。

3、+5ml浓硝酸+表面皿+180度加热板上加热10min。

4、+10ml高氯酸+表面皿+调整加热板温度至350度,350度维持10min。

5、冷却,去除表面皿。+600uL的氢氟酸,+加热丝小电炉10min。

6、冷却,+600uL的氢氟酸小电炉,+加热丝小电炉10min。

7、加热丝小电炉持续加热至溶液深绿色,继续加热至溶液变红色,冒浓厚的高氯酸烟。

8、取下冷却,洗瓶冲洗内壁两圈+3ml硝酸冲洗内壁+280度加热板20min。

9、冷却,定容,分取上机ICP检测镍元素。

经多次尝试,我每次测试镍元素的数值都偏低,每次都在8.6%、8.7%的样子。

不知道是溶解步骤哪里存在问题,导致镍元素挥发跑了吗?

请教各位同行,望探讨释疑,谢谢!
 回复  1# qq250083771  回复于:2020-05-29 22:44:24
应该不是镍元素跑了,建议考虑以下几点问题
第一  标准系列有没有考虑基体效应  ICP基体效应影响很大
第二 我大概给你算了一下浓度,如果定容在100ml,你的试样测定浓度应该在170mg/L以上,你看看你的测定浓度有没有超出标曲最高点,另外这么高的浓度,会不会出现发射强度太大的情况
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