回复v3040773发表于:2020/5/22 8:41:29悬赏金额:
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未解决
各同行老师,前辈好。我们实验室最近在做水产品孔雀石绿方法,用的23061标准,按照前处理方法进行操作,到分液漏斗静置分层取下层旋蒸这步时,水浴锅温度从35~80℃都试过,真空泵压力0.05MPa(我们实验室真空泵最大只能到0.06MPa真空压力),溶液总是蒸不干,重复几次仍是如此,导致后面的净化处理步骤都无法继续。昨天取上层旋蒸反而蒸干了,我们什么地方出现了问题。溶液用量完全按照方法进行,第一次静置分层时间大概5-10分钟,加入二氯甲烷转入离心管离心只有少量下层(1-2mL)。如果下层是二氯甲烷那水浴35-45℃已经足够蒸发,可是水浴提升到80也不见反应,所以怀疑是水层。想请教一下大家做这个项目需要注意的地方,第一次分层下层应该全是二氯甲烷还是混合有乙腈。望老师们不吝指点,传授经验!