各同行老师，前辈好。我们实验室最近在做水产品孔雀石绿方法，用的23061标准，按照前处理方法进行操作，到分液漏斗静置分层取下层旋蒸这步时，水浴锅温度从35~80℃都试过，真空泵压力0.05MPa（我们实验室真空泵最大只能到0.06MPa真空压力），溶液总是蒸不干，重复几次仍是如此，导致后面的净化处理步骤都无法继续。昨天取上层旋蒸反而蒸干了，我们什么地方出现了问题。溶液用量完全按照方法进行，第一次静置分层时间大概5-10分钟，加入二氯甲烷转入离心管离心只有少量下层（1-2mL）。如果下层是二氯甲烷那水浴35-45℃已经足够蒸发，可是水浴提升到80也不见反应，所以怀疑是水层。想请教一下大家做这个项目需要注意的地方，第一次分层下层应该全是二氯甲烷还是混合有乙腈。望老师们不吝指点，传授经验！