回复Insm_ff466259发表于:2020/5/12 18:08:58悬赏金额:
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未解决
我们最近使用固相微萃取装置-GC-MS来测挥发性风味物质,结果跑出来的峰只有很多硅氧烷类化合物,只有极少极少的挥发性物质。下面是我们的条件:
首先我们用的仪器是岛津GCMS2010SE,色谱柱是DB-5MS,萃取头是色谱科supelco 50/30μmDVB/CAR/PDMS。我们先进行了:色谱柱的老化:从50-300℃梯度升温降温3次;萃取头老化:进样口270℃,老化1h(此步骤只启动了GC,未启动MS)。样品前处理:3g-5g鱼肉,加入NaCl,60℃加热平衡30min,插入萃取头萃取35min,插入进样口(温度为250℃)解析5min。GCMS的程序我放图在下面。(以上处理条件均参考的文献)。
结果我也放一些在下面,跑出来的都是各种硅氧烷类化合物。
目前,我试过不插萃取头启动GCMS跑一遍程序,几乎没有出现峰。我们岛津GCMS做过脂肪酸,有一个自动进样器,取了1ul丙酮自动进样跑了两次,只出现了几个杂峰,没有硅氧烷类化合物。
请各位老师大神们帮忙分析一下原因,谢谢谢谢!
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