我们最近使用固相微萃取装置-GC-MS来测挥发性风味物质，结果跑出来的峰只有很多硅氧烷类化合物，只有极少极少的挥发性物质。下面是我们的条件：

首先我们用的仪器是岛津GCMS2010SE，色谱柱是DB-5MS，萃取头是色谱科supelco 50/30μmDVB/CAR/PDMS。我们先进行了：色谱柱的老化：从50-300℃梯度升温降温3次；萃取头老化：进样口270℃，老化1h（此步骤只启动了GC，未启动MS）。样品前处理：3g-5g鱼肉，加入NaCl，60℃加热平衡30min，插入萃取头萃取35min，插入进样口（温度为250℃）解析5min。GCMS的程序我放图在下面。（以上处理条件均参考的文献）。

结果我也放一些在下面，跑出来的都是各种硅氧烷类化合物。

目前，我试过不插萃取头启动GCMS跑一遍程序，几乎没有出现峰。我们岛津GCMS做过脂肪酸，有一个自动进样器，取了1ul丙酮自动进样跑了两次，只出现了几个杂峰，没有硅氧烷类化合物。

请各位老师大神们帮忙分析一下原因，谢谢谢谢！

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