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共有 12 人回复了该问答铅 加入基体改进剂后峰不正常
 回复Insm_58c92ad7发表于:2020/4/27 9:33:31悬赏金额:9积分 状态:未解决
依据GB/T5750.6-2006中的石墨炉方法检测铅,不加基体改进剂,空白、标准溶液都很好(见图1)。方法中要求加入磷酸二氢铵和硝酸镁,我加过磷酸二氢铵,也加过磷酸二氢铵和硝酸镁,加入基体改进剂后原子化处变成一堆峰(见图2)。不知道怎么回事?求助各位大侠帮忙分析?

仪器:北京普析TAS990-AFG

元素:铅

升温程序:[img=,451,156]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004270920276682_5721_3476737_3.jpg!w451x156.jpg[/img]

图1:不加基体改进剂

[img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004270930039054_7649_3476737_3.png!w690x134.jpg[/img]

图2:1ul样品+5ul磷酸二氢铵(2%)

[img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004270930443120_6931_3476737_3.png!w690x134.jpg[/img]
 回复  1# yang_qingwen  回复于:2020-04-27 10:39:31
一般是20ul样液加5ul基改。加基改以后灰化温度可以提高到550?C。若是加镧试剂作为基改还可以再升。峰形不好可能跟基改里有本底有关。另外,原子化温度、清除温度都可以再提高,当然机型不同,升温阶段温度各有差异,自己掌握吧
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