我们是农产品检测中心，现在要过双认证，做砷的检测，我是1000微克每升的标准物质加了0.1毫升，样品都是1克多一点，加的墨客的硝酸10毫升，高氯酸2毫升，浸泡过夜，用的石墨消解仪，先80度半个小时，后120一个小时，140一个小时，后170度到近1毫升，加了25毫升的纯水赶酸至1-2毫升，后定容到25毫升，其中加了0.5毫升的盐酸，还有2毫升的硫脲。标曲和标样一起配的，上机后，标曲正常，但是样品上机后砷的浓度是20微克每升左右，超了好多，我最近做的样品加标都回收都比较高，都基本200%左右，我是哪地方做的不对吗？