回复abzh99312发表于:2020/4/14 17:27:30悬赏金额:
12积分 状态:
未解决
如题,偶氮旋蒸过程的损失,大家是如何预防的?
之前一直没什么问题,前段时间,做质控加标,发现跟空白似的,没有检出了,开始以为是新到的柱子出问题了,后面聚焦到旋蒸过程。
加标,用溶剂稀释后直接旋蒸然后测试,一半物质不见了,有的几个回收率在30左右。
也没发现旋蒸有啥变化,也没修过,为什么呢?
维持5~10min蒸干时长,保留1mL左右溶液条件下,两个极端条件试了下,目标物都蒸没了。
1. 负压开到最大,从不加热一点点调温到25度;
2. 45度,负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。
求大神指点。